Determinacion De Oxidos

Título de la práctica: Determinación de óxidos totales.

Fecha de entrega: 04/07/2012

2. OBJETIVOS:

• Determinación del porcentaje de óxidos totales en cemento mediante gravimetría.

3. RESUMEN:

El agua de filtrados que obtuvimos en la práctica de determinación de sílice bruta, le agregamos agua de bromo saturada y calentamos, luego añadimos hidróxido de amonio provocando que la solución tome un color de amarillo, agitamos y sometimos a ebullición durante algunos minutos, dejamos sedimentar el precipitado, lo filtramos y lavamos el precipitado con nitrato amónico caliente, al contenido del papel filtro agregamos ácido clorhídrico hirviendo, lavamos el precipitado con porciones calientes de ácido clorhídrico y añadiendo hidróxido de amonio logramos cristalizar nuevamente la muestra, filtramos y colocamos el papel filtro con el precipitado en un crisol tarado, desecamos, calcinamos, enfriamos y realizamos los respectivos cálculos.

4. INTRODUCCIÓN O MARCO TEÓRICO:

Para precipitar óxidos totales

5. PARTE EXPERIMENTAL:

Materiales

Cemento Papel filtro cualitativo

Mufla Crisoles

Desecador de cristal Balanza analítica

Pinza para crisol Desecador

Papel filtro cuantitativo Embudos

Ácido clorhídrico 12M, 1:1, 1:9, 1:100 Ácido nítrico 16M

Baño de arena Reverbero

Procedimiento:

1. Al filtrado y aguas de lavado provenientes de la determinación de sílice, añadir 1mL de agua de bromo saturada y calentar hasta ebullición.

2. A esta disolución caliente añadir lentamente y con agitación constante, hidróxido de amonio 1:1, el color amarillo originado por el exceso de bromo desaparecerá cuando la mezcla este alcalina

3. Agitar la mezcla y someter a ebullición durante uno o dos minutos.

4. Dejar sedimentar el precipitado

5. Filtrar inmediatamente, por decantación a través de un papel filtro cuantitativo, recoger el filtrado en un vaso de 600mL.

6. Lavar el precipitado varias veces con pequeñas porciones de disolución caliente de nitrato amónico al 1%

7. Disolver el precipitado contenido en el papel filtro, dejando gotear alrededor el papel una disolución hirviente de ácido clorhídrico 1:5, utilizar unos 25mL aproximadamente.

8. Lavar el papel con porciones de ácido clorhídrico 1:100 hirviente y finalmente con agua caliente, hasta alcanzar los 75mL. Para volver a cristalizar, añadir al filtrado hidróxido de amonio 1:1

9. Filtrar nuevamente, recoger los filtrados en el vaso que contienen el filtrado principal.

10. Colocar el papel que contienen el precipitado en el crisol de porcelana tarado

11. Desecar y calcinar el papel a baja temperatura y luego calcinar al rojo vivo durante diez min.

12. Enfriar y pesar

6. CALCULOS Y RESULTADOS:

Ver cálculos en hoja adjunta

7. CONCLUSIONES:

• Es necesario colocar los mL de reactivos que dispone la guía para luego no tener ningún inconveniente al momento de calcular porcentajes.

• Es importante que no se pase el tiempo de calcinación, ya que si se pasa podríamos calcular mal el porcentaje de óxidos en la muestra.

• La buena preparación de las aguas de filtrado de la práctica anterior es indispensable para una buena determinación de esta práctica.

8. BIBLIOGRAFÍA:

• Castilla, D. U. (s.f.). Química Analítica Aplicada. Recuperado el 27 de Junio de 2012, de http://es.scribd.com/doc/53556081/QAA-T-09-Materiales-Calizos-Siliceos

• Collazo, C. (28 de Agosto de 2004). QUIMICA ANALITICA. Recuperado el 27 de Junio de 2012, de GRAVIMETRIA: http://www.pucpr.edu/titulov/componente_quimica/quim_220/Cap5.pdf

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