GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN: DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE OXIDOS COMBINADOS (R2O3) EN CEMENTO

PRACTICA 04

GRAVIMETRÍA DE PRECIPITACIÓN: DETERMINACIÓN GRAVIMETRICA DE OXIDOS COMBINADOS (R2O3) EN CEMENTO

1.- OBJETIVOS:

• Determinar el contenido de óxidos combinados  en una muestra de cemento , aplicando la técnica de gravimetría de precipitación
• Complementar el análisis realizado al cemento con la determinación de óxidos combinados
• Realizar una adecuada manipulación de equipos y muestra para prevenir errores operativos durante la realización de la práctica.

2.- GENERALIDADES

2.1.- FUNDAMENTO TEÓRICO

Los R2O3 representan al conjunto de óxidos combinados que resultan de la calcinación de los hidróxidos precipitados por el hidróxido de amonio en presencia de cloruro de amonio y están formados por Fe2O3 , Al2O3 principalmente y una pequeña cantidad de TiO2 , Mn3O4 , P2O5 , ZrO2 , BeO y otros

En el caso del Fe su precipitado se da generalmente como Fe(OH)2 para el hidróxido férrico como en realidad el contenido de agua es indefinido la fórmula del precipitado  se puede representar por Fe2O3XH2O y se le denomina oxido hidratado . de igual manera se puede nombrar a los demás componentes R2O3

Los R2O3 se determinan principalmente en

• Caliza : está constituida esencialmente por CaCO3 pero frecuentemente esta acompañado de Fe , Al , Ti , Mn , S, , Na , Ca y Mg
• Dolomita : es semejante a la caliza pero con MgCO3 en semejante proporción de CaCO3
• Feldespato : es un silicato  de Al – Na (SiO2Al2O3.Na2O) acompañado  de Al Fe  , Ti , Ca , Mg , Na  , K
• CAOLIN: es un silicato de alúmina 2 SiO2Al2O3.2H2O con una pequeña cantidad de impurezas (1 %) constituidas por CaO , Fe , K , Na
• ARCILLAS : está constituida por un 50-70 % de caolín y el resto de impurezas

El método para la determinación de los R2O3 consiste en llevar a la disolución una muestra de cemento mediante HCl y HNO3 , se separan la sílice y residuos insolubles por filtración , posteriormente la solución del filtrado se le añade cloruro de amonio como buffer para regular el Ph  a fin de evitar la precipitación de Ca y Mg  y evitar también la disolución de Al(OH)3 , se diluye y se añade hidróxido de amonio utilizando el rojo de metilo como indicador , efectuada la precipitación se filtra , luego se lleva a calcinación y se pesa

3.- EQUIPO

• Balanza analítica
• Plancha eléctrica
• Mufla o soplete
• Desecador
• Crisol de porcelana

4.-MATERIAL DE VIDRIO

• Vaso  de precipitado de 400 ml
• Probeta de 10 ml
• Vagueta
• Embudo
• Papel filtro cuantitativo

5.-REACTIVOS:

• Cemento portland (muestra )
• Ácido clorhídrico concentrado
• Cloruro de amonio
• Solución de hidróxido de amonio (1:1)
• Ácido nítrico concentrado
• Solución de cloruro de amonio 2%
• Amoniaco concentrado
• Rojo de metilo

6.- PROCEDIMIENTO:

• Se emplea la solución del filtrado de la determinación de la sílice impura a la cual se diluye con 100 ml
• Agregara 5 g  de cloruro de amonio y 3 ml de agua de bromo o 5-6 gotas de acido nítrico concentrado
• Llevar a ebullición para eliminar el exceso de agua de bromo
• Añadir 2-3 gotas de indicador rojo de metilo
• Llevar a ebullición por 3 minutos
• Añadir amoniaco (1;1) poco a poco hasta la alcalinidad (el color  de la solución debe cambiar de rojo a amarillo )
• Llevar a ebullición de 2-3 minutos y filtrar
• Lavar varias veces el vaso precipitado con solución de cloruro de amonio al 2% o nitrato de amonio
• Llevar el papel filtro y precipitado a un crisol previamente pesado y calcinar de 1000 a 1200 ºC
• Se enfría en desecador y pesar el crisol más su contenido
• Determinar el porcentaje de R2O3 según la expresión siguiente

Expresión del resultado:

% R2O3 =            peso de R2O3              X 100

                               Peso de muestra [pic 1]

7.- RESULTADOS

Desarrollo de la experiencia

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