Determinacion Gravimetrica De Oxidos Totales

PONTIFICIA UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL ECUADOR

FACULTAD DE CIENCIAS EXACTAS Y NATURALES

ESCUELA DE BIOANÁLISIS

QUÍMICA ANALÍTICA II

INFORME DE LABORATORIO

1. DATOS INFORMATIVOS

Nombre: Carolina López

Integrante del grupo: Mercedes Rodríguez

Paralelo: 3

Fecha: 25 de Octubre del 2013

Tema: Determinación Gravimétrica de Óxidos totales

2. OBJETIVOS

 Determinar gravimétricamente el porcentaje de óxidos totales (como óxido férrico) contenidos en una muestra de suelo

3. RESUMEN

Se determinó mediante gravimetría, el porcentaje de óxidos totales como Fe2O3 existentes en una muestra de suelo. Se añadió a la solución agua de bromo para estabilizar la valencia del hierro. Se filtró y se lavó el precipitado con nitrato amónico. Se acidificó la solución con HCl y el precipitado se sometió a calcinación a 800°C en la mufla.

El porcentaje de óxidos totales que fue pesado como Fe2O3, presentes en la muestra de suelo fue de 8,9739% y 8,0584%

4. FUNDAMENTO TEÓRICO

El método de determinación de óxidos totales como hierro al estado de óxido férrico consta del tratamiento de la solución caliente que contiene hierro al estado férrico, con un pequeño exceso de amoníaco, para precipitar hidróxido férrico.

Puede considerarse que la fórmula corresponde al óxido hidratado Fe2O3.xH2O

El catión amonio disminuye la concentración de oxhidrilos en el medio y no se alcanza el producto de solubilidad del hierro en estado ferroso, esto es, del Fe(OH)2 (Kps = 14,7) por lo que es necesaria la oxidación a estado férrico. Para su precipitación cuantitativa el hierro debe estar totalmente oxidado a Fe3+, pues el Fe precipita incompletamente con amoníaco en presencia de sales de amonio por su elevado producto de solubilidad, mientras que el Fe3+ al estado de Fe(OH)3 presenta un producto de solubilidad de 10-36. De aquí se debe que las pérdidas por solubilidad en los lavados sean despreciables. El óxido férrico hidratado es un ejemplo típico de coloide floculado.

El precipitado formado por agregado rápido de amoníaco u otra solución básica a una solución de Fe(III) a temperatura ambiente, está constituído por un hidróxido férrico amorfo, de composición indefinida. Por envejecimiento puede volverse más o menos cristalino (submicroscópicamente), según las condiciones.

Puesto que la solubilidad del hidróxido férrico es tan pequeña, la sobresaturación relativa durante la precipitación será muy grande y el precipitado presentará un enorme desarrollo superficial. El envejecimiento aumenta el tamaño pero lo hace muy lentamente.

La temperatura de precipitación es el factor más importante para la obtención de un precipitado fácilmente filtrable. Un aumento de temperatura ayuda enormemente a la aglomeración de las partículas primarias, por lo que la precipitación se realiza en las cercanías del punto de ebullición, sin hervir más tiempo luego de la precipitación.

5. PROCEDIMIENTO

a) Tarar un crisol en la mufla a 800°C

b) Al filtrado y aguas de lavado obtenidas de la determinación de sílice, añadir 1ml de agua de bromo saturada

c) Calentar la solución

d) A la solución caliente, añadir NH4(OH) 1:1 hasta alcalinidad

e) Agitar la mezcla y calentar la solución

...