Determinacion De Oxidos

DETERMINACION DE ÓXIDOS COMBINADOS

OBJETIVOS

Aplicar los métodos de análisis gravimétrico por precipitación

Analizar el contenido de óxidos combinados R2O3 gravimétricamente en una muestra de cemento

PRINCIPIO DEL METODO

El método consiste en tratar la solución problema con hidróxido de amonio precipitando los iones fierro, aluminio, cromo (III), titanio (IV), de acuerdo a la siguiente reacción llamada de forma de precipitación:

Fe+++ + 3OH- Fe (OH) 3(s)

Al+++ + 3OH- Al (OH) 3(s)

Cr+++ + 3OH- Cr (OH) 3(s)

Ti+++ + 3OH- Ti (OH) 3(s)

Se filtra el precipitado, se lava con Nitrato de Amonio al 1%, y se calcina a 1000ºC, el residuo calcinado toma la siguiente forma de pesada

2Fe (OH) 3(s) Fe (OH) 3(s) + H2O (g)

2Al (OH) 3(s) Al (OH) 3(s) + H2O (g)

2Cr (OH) 3(s) Cr (OH) 3(s) + H2O (g)

2Ti (OH) 3(s) Ti (OH) 3(s) + 4 H2O (g)

El residuo se designa “mezcla de óxidos” o R2O3

GENERALIDADES

La mezcla de R2O3 es un conjunto de óxidos llamados óxidos combinados que resultan de la precipitación como óxidos hidratados y que por calcinación se forma los respectivos óxidos de fierro, de aluminio, de cromo y en menor cantidad de oxido de titanio y oxido de manganeso (IV).

LOS ÓXIDOS COMBINADOS SE DETERMINAN EN MUESTRA DE Caliza (contiene carbonato de calcio y pequeñas cantidades de Fe, Al, Ti, Mn, SiO2,Ca, Mg, etc.), dolomita contiene carbonato de calcio en semejante proporción carbonato de magnesio, feldespato (contiene silicatos de aluminio y sodio (SiO2, Al2O3,Na2O,acompañado de Fe, Al, Ti,Ca, Mg,Na, K, etc.), caolín (que es un silicato de alúmina(2SiO2 , Al2O3.2H2O),con pequeña cantidad de impurezas constituidas por Ca, Fe, K, Na); y arcillas (está conformada por un 50 – 70 %de caolín y el resto de impurezas).

El cemento está constituido por óxidos de calcio (cal), de magnesio (magnesita), sílice (anhídrido sillico), de aluminio, (alúmina) y fierro (hematites). A los óxidos de sílice, de aluminio y férrico se le denomina factores hidráulicos, por formar compuestos con la cal y ser responsables del poder hidráulico del cemento.

APARATOS

Balanza analítica electrónica con sensibilidad de 0.1 mg

Crisoles de porcelana o de platino

Horno – mufla eléctrica, con termorregulador

Desecadores a base de silicagel, cloruro de calcio u otro deshidratante

REACTIVOS:

HCl 1:1

Cloruro de amonio

Hidróxido de amonio 1:1

Solución lavadora de nitrato de amonio 1%

PROCEDIMIENTO:

Disolución de la muestra

Es sílice y se descarta

Tratamiento de la solución filtrada

La solución filtrada, que es acida, se le añade agua de bromo (para oxidar el fierro) y se lleva a ebullición para eliminar el exceso de bromo. A continuación se agrega 2 g de cloruro de amonio (evita la precipitación de magnesio, níquel, cobalto, magnesio con el hidróxido de amonio)

Precipitación

Se agrega solución de hidróxido de amonio 1:11 en cantidad suficiente hasta que haya exceso del reactivo para precipitar el fierro (olor fuerte amoniacal), se lleva a ebullición para eliminar el exceso de amoniaco, dejar sedimentar el precipitado (precipitado de color pardo rojizo)

Filtración

Decantar el líquido sobrenadante a través de un papel filtro, cuidando de dejar tanto precipitado como sea posible en el vaso. Lavar el precipitado tres o cuatro veces con solución de nitrato de amonio al 1% en caliente. Transferir el precipitado al filtro (cuidar que no queden partículas del precipitado en el vaso). Lava el precipitado sobre el

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