Determinación de DQO

DETERMINACIÓN DE DQO

Reactivo Preparación Cantidad

Solución estándar de dicromato de potasio 0,0417M Disolver 12,259 g de K2Cr2O7, grado estándar primario previamente secado durante 2 h a 103ºC, en agua destilada y diluir a 1 000 mL en un balón volumétrico clase A.

Ácido sulfúrico Agregar con cuidado Ag2SO4 grado reactivo o técnico, en cristales o en polvo, sobre H2SO4 concentrado en proporción de 5,5g de Ag2SO4/Kg de H2SO4. Dejar en reposo 1 o 2 días para la disolución del Ag2SO4.

Solución indicadora de ferroina

Disolver 1,485 g de 1,10-fenantrolina monohidratada y 695 mg de FeSO4·7H2O en agua destilada y diluir a 100 mL.

Sulfato ferroso de amonio (FAS) 0,25 M

Disolver 98 g de Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O en agua destilada; agregar 20 mL de H2SO4 concentrado, enfriar y diluir a 1000 mL. Estandarizar esta solución diariamente con una solución estándar de K2Cr2O7 así:

Diluir 10,0 mL de la solución estándar de K2Cr2O7 a aproximadamente 100 mL; agregar 30 mL de H2SO4 concentrado y enfriar. Titular con FAS en presencia de 0,10 a 0,15 mL (2 o 3 gotas) de indicador de ferroina.

Sulfato mercúrico, HgSO4, en cristales o en polvo

Ácido sulfámico. Requerido solamente para eliminar la interferencia de nitritos.

Ftalato de potasio e hidrógeno estándar (biftalato de potasio, KHP). Triturar ligeramente y secar el biftalato de potasio (HOOCC6H4COOK) hasta peso constante a 120ºC; disolver 425 mg en agua destilada y diluir a 1 000 mL. La solución es estable por más de tres meses si se conserva refrigerada; se debe verificar la presencia o ausencia de crecimiento biológico, y en caso afirmativo descartarla. El biftalato tiene una DQO teórica de 1,176 mg O2/mg y la solución tiene una DQO teórica de 500 g O2/mL.

Material Característica

Perlas de vidrio Controlar la ebullición

Materiales

• Equipo de reflujo: balones o tubos de digestión de 500 o 250 mL de capacidad, con boca 24/40 de vidrio esmerilado

• Condensador Liebig, West, Friedrichs, Allihn o equivalente, de 300 mm, con unión 24/40 de vidrio esmerilado

• Una plancha de calentamiento con regulador de temperatura y potencia suficiente para producir al menos 1,4 W/cm2 de superficie de calentamiento, o su equivalente.

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