DETERMINACIÓN DE DQO, OD Y MÉTODO DE JARRAS

DETERMINACIÓN DE DQO, OD Y MÉTODO DE JARRAS

〖Daniela cruz 〗^1

Resumen

En la práctica determinamos la concentración de OD, lo cual significa que se determino el oxigeno disuelto en el agua recogida, en este caso se busco llenar hasta una máxima capacidad con la muestra en una botella winkler de 300ml que es especializada en no permitir la entrada de más oxígeno y no deja burbujas dentro de la muestra, a esta muestra de la botella se le añadió 1ml de sulfato manganoso, 1ml de ácali-yoduro-azida y 1ml de ácido sulfúrico para diluir el precipitado, la muestra se homogeniza formando un precipitado marrón indicando que hay oxigeno disuelto, luego se titula tomando 100ml de la muestra de la botella winkler y se transfiere a un erlenmeyer y se añaden dos gotas del indicador almidón ahí se procede a titular con tiosulfato de sodio gastándose en la titulación 10 ml de este; antes de calcular el oxigeno disuelto como fueron cuatro grupos con la misma muestra se promedio la cantidad de tiosulfato utilizado en cada muestra, (previamente se realizo una prueba que no elimino ningún dato).y el promedio de estos volúmenes fue de 8.8 ml

Para la tercera parte en el test de jarras se busco evaluar el comportamiento de una muestra, en donde se emplearon 800 ml de agua residual en 6 contenedores y cada uno se le agregaron diferentes compuestos en determinados volúmenes, buscando mirar y evaluar el comportamiento de esos elementos y lo que pudieran llegar a formar, en este determinamos que el mejor floculador es cloruro férrico ya que nos dio un porcentaje de remoción de 29.5 afirmándolo sin olvidar que a simple vista se ve que esta, no es agua potable y determinando también sus otras propiedades.

Palabras clave

Coagulación, floculación, OD (oxigeno disuelto), método de winklero yodometrico, método de jarras, sedimentación, DQO (demanda química de oxigeno)

Introducción:

En Colombia la determinación de oxigeno está regida por la norma NTC 4705 de ICONTEC quien verifica que el tratamiento de aguas se realice en cada empresa como es debido para evitar contaminantes en el medio ambiente. Los niveles de oxígeno disuelto en el agua está ligado a los componentes físicos, químicos y biológicos del agua, el oxígeno disuelto puede estar dado a la presencia de vegetales, materia organiza oxidada, de organismos y de gérmenes aerobios, el oxígeno disminuye al elevarse la temperatura. A ello se suma el crecimiento en consumo de oxígeno por parte de los peces y las bacterias que se multiplican. Estas causas pueden conducir a sabores y olores desagradables en las aguas, es necesario conocer el OD para analizar el tratamiento del agua.

Existen varios métodos para determinar el O_2D como el método de electrodo de membrana o por el método de espectofometria, pero el método más usado es el método Winkler como se hace en esta práctica, este ultimo método está basado en reacciones oxidación-reducción pero a través de los años ha sufrido varios cambios en cuento a los reactivos a usar para la eliminación de interferencias pero siempre se ha mantenido en su precisión y el ser práctico.

Se determinamos el oxigeno disuelto (O2D) en la muestra, que es la mescla del oxigeno atmosférico con el água. Para este análisis se usa el método Winkler. A la muestra se agrega sulfato de manganeso de solución de álcali-yoduro-azida, formándose precipitado de hidróxido manganoso que reacciona con el oxigeno y en presencia del yoduro en una muestra acida libera yodo, se titula con Na2S2O3 0.02 N. La cantidad de yodo es equivalente al oxigeno disuelto.

Finalmente, trataremos la muestra de agua por medio del test de jarras, precipitando sólidos disueltos y suspendidos. Para ello, a la muestra se adicionan floculantes (sulfato de aluminio y cloruro férrico) que aglomeran estos sólidos por colisiones (proceso hidrodinámico por agitación) para que precipiten.

Esta práctica es de total importancia, por su aplicación en tratamiento de aguas para consumo humano, por ello, de un óptimo tratamiento de un cuerpo de agua depende la calidad de vida de quienes la consuman.

Materiales y Métodos:

Reactivos: disolución de sulfato de manganeso (II), Reactivo de álcali-yoduro-acida, acido sulfúrico concentrado, disolución de tiosulfato de sodio, disolución de almidón, disolución de cloruro férrico de 1000 ppm, disolución de sulfato de aluminio de 1000 ppm y disolución polímero orgánico de 1000 ppm.

Preparación de los reactivos:

Disolución de sulfato de manganeso (II): En un beaker de 500 mL se mezclo 400g de sulfato de manganeso dihidratado soluble (Merck) y 200 mL de agua destilada, luego se transfirió a un balón aforado de 1000 mL y se aforo hasta la marca.

Reactivo de álcali-yoduro-acida: En un beaker de 1000 mL se mezclo 500 g de hidróxido de sodio (Merck), 135 g yoduro de sodio (Merck) y agua destilada hasta aproximadamente 80 mL, se adiciono una disolución que contiene 10 g de acida de sodio (Merck) en 40 mL de agua destilada y se transfirió a un balón aforado de 1000 mL y se aforo hasta la marca.

Disolución de tiosulfato de sodio: En un beaker de 500 mL se mezclo 6,205 g de tiosulfato de sodio pentahidratado (Merck), 200 mL de agua destilada y 0.40 g de hidróxido de sodio, luego se transfirió a un balón aforado de 1000 mL y se aforo hasta la marca.

Disolución de almidón: En un beaker de 500 mL se mezclo 2,00 g de almidón soluble (Merck), 0,20 g de acido salicílico (Merck) y 20 mL de agua destilada, luego se transfirió a un balón aforado de 100 mL y se aforo hasta la marca.

Materiales: 2 erlenmeyers de 250 mL, frasco lavador, aro con nuez, malla de asbesto, botella de Winkler, pinza para bureta, soporte universal, pipeta Pasteur de 2 mL, 6 beakers de 1000 mL, probeta de 1000 mL, 6 beakers de 50 mL, pipetas aforadas de 10 mL y pipeteador.

Equipos: Para llevar a cabo el proceso de pesado se empleo una balanza analítica de precisión TA3001 Traveler (OHAUS), Capacidad (g): 3000,

Sensibilidad (g): 0, Repetitividad (g): 0, Linealidad (g): ±0, Unidades de pesaje: (g), Newton, Rango de tara: Capacidad total por sustracción, Tiempo de estabilización: 3 segundos, Medidas del plato (cm): 12 x 13.5, Temperatura de operación: 10° a 40°C, Dimensiones (LxWxH) (cm): 22.6 x 14.7 x 7.4, Alimentación eléctrica: Adaptador CA (incluido) o 4 baterías AA (no incluidas), Calibración: Calibración digital desde el teclado y Pantalla : LCD.

Para llevar a cabo el proceso de agitación se empleo una plancha con agitación magnética MSH 300 (BOECO), Placa en aluminio de 16 X 16 cm, Rango de velocidad: 250 - 1250 1/RPM, Temperatura: 30 - 330 ° C, capacidad de agitación máxima 2,0 Lt, Dimensiones: 170 X 210 X 95 MM y Corriente: 110 V / 60 Hz.

Para la determinación de la turbidez se empleó un turbidímetro 1100 IR (Turbiquant de Merck), Alimentación con batería para más de 5000 mediciones, Carcasa resistente al agua (conforme con la norma IP 67) con un funcionamiento sencillo de 5 botones, Caja de transporte robusta. Para la determinación del pH se empleó el pH-metro Handylab pH 11 (Schott), Rango de Medición de pH: -2,000…19,999 pH, Exactitud: +0.005 pH / ± 0,01 pH, Resolución (pH): 0,001, Rango de Medición mV: -1.999 mV…1.999 mV, Resolución: 0,1 mV, Exactitud (±1 dígito): 0,1 mV, Rango de Temperatura: -5,0°C…105,0°C, Resolución: 0,1 K, Exactitud (con sonda NTC 30): ±0,1 K, Calibración: 1, 2 y 3 puntos con soluciones DIN(1,68/ 4,01/ 9,18) y TECNICAS(2,00/ 4,00/ 7,00/ 10,01), Conexión sensor de Temperatura: NTC 30/ Pt 1000, 2 x 4 mm.

Para la determinación de la conductividad eléctrica se empleó un conductímetro Waterproof (Oakton).

Oxigeno disuelto: La estandarización del titulante, el tiosulfato de sodio la realizaron los auxiliares de laboratorio. Se lleno una cubeta de plástico con la muestra de agua, se sumergió la botella winkler de 300 mL cerrada dentro de la muestra y se abrió la botella para tomar la muestra y se tapo bajo el agua antes de retirarla, se añadió 1,0 mL de disolución de sulfato de manganeso (II), 1 mL de disolución de álcali-yoduro-azida, se tapo y se homogenizo invirtiendo varias veces la botella, se formo un precipitado que se dejo sedimentar hasta la mitad de la botella y se añadió 1,0 mL de acido sulfúrico concentrado y se completo son la muestra de agua hasta el tope de la botella y se homogenizo invirtiendo varias veces hasta disolución completa, se tomo una alícuota de 100 mL con probeta a un erlenmeyer de 250 mL, se realizo la corrección del volumen real tomado restando el volumen de los reactivos adicionados, se titulo con disolución de tiosulfato de sodio estándar hasta obtener un color amarillo claro, se adicionaron 5 gotas de disolución de almidón y la muestra se torno azul, se continuo la titulación hasta que desapareció la coloración azul y se midió el volumen.

Método de Jarras: Se midieron 6 porciones de 800 mL de la muestra y se adiciono a cada uno de los 6 beakers objeto de la prueba, se midió el color aparente, temperatura y turbiedad, se tomaron 6 beakers de 50 mL marcados como 1, 2, 3, 4,5 y 6 respectivamente, se midió el volumen de las disoluciones de cloruro férrico, sulfato de aluminio y polímero orgánico, se puso en marcha el sistema de agitación a una velocidad de 120 rpm y se agrego de manera simultánea las tres disoluciones anteriores al mismo tiempo, se calculo la concentración aproximada del producto de cada jarra, se dejo en agitación por un minuto a 180 rpm, luego se bajo la velocidad de la agitación a 40 rpm durante 15 minutos, se detuvo el sistema de agitación y

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