Determinación de la DQO

DETERMINACIÓN DE LA DQO MEDIANTE MÉTODO  DE TECNICA COMBINADA, DIGESTION Y VOLUMETRÍA

Mileydis Castañeda Cabrera (2012217022) - Laura Romero Fernández (2013117098) - Frank Sarmiento Rudolf (2013117103)

Facultad de ingeniería - Programa de Ingeniería ambiental, Universidad del Magdalena.

mileydiskst@gmail.com - ilaurarf@gmail.com – Frank.sarmien@gmail.com 

Santa Marta – Colombia,  Mayo 2015

[pic 1]

INTRODUCCION

La Demanda Química de Oxígeno es una medida de la cantidad de oxígeno consumido en la oxidación química de la materia orgánica presente en una muestra de agua.   Para su determinación se emplea un agente oxidante fuerte, en medio ácido y con elevada temperatura, en presencia de un catalizador.    La cantidad de oxidante que es consumido se expresa en términos de su equivalencia en oxígeno es decir en mg/l O2. [1]

El oxidante fuerte, por lo general es dicromato de potasio, en un medio ácido y a alta temperatura; para la oxidación de ciertos compuestos orgánicos resistentes se requiere la ayuda de un catalizador como el sulfato de plata.  Existen compuestos inorgánicos que interfieren con el ensayo como los cloruros que pueden causar resultados erróneos de DQO; esta interferencia se puede eliminar agregando sulfato de mercurio para formar HgCl2 y prevenir el consumo de dicromato por el ion cloruro. [2]

El parámetro DQO se usa a menudo para medir los contaminantes en las aguas naturales y residuales y para evaluar la fuerza de desechos tales como aguas residuales municipales e industriales. [3] 

OBJETIVO GENERAL

• Determinar la Demanda Química de Oxigeno en muestras de aguas residuales y en una muestra de Lactosuero; antes y después de pasar por un Proceso Biológico.

OBJETIVOS ESPECÍFICOS

• Comprender la importancia que tiene la evaluación de la DQO en las aguas residuales.
• Identificar los reactivos usados para determinar la Demanda Química de Oxígeno.
• Realizar adecuadamente cada uno de los procedimientos para determinar la DQO.

MATERIALES

• Tubos de digestión
• Gradilla
• Pipetas
• Pipeteador
• Termo reactor
• Lacto suero (salmuera de queso)
• Agua residual
• Erlenmeyer
• Matraz aforado
• Bureta digital

REACTIVOS

• Dicromato de potasio  (K2Cr2O7)
• Ácido sulfúrico (H2SO4)
• Ferroina (C36H24FeN2+6)
• Sulfato ferroso amoniaca ((NH4)2Fe(SO4)26H2O)

PROCEDIMIENTOS

En la presente práctica se determinará la Demanda Química de Oxigeno en dos muestras de aguas residuales y una de Lactosuero mediante un método combinado entre la Digestión en sistema cerrado y el Volumétrico; para ello fue necesario seguir los siguientes pasos:

Nota: Antes de comenzar con la práctica fue necesario rotular cada uno de los tubos digestores y precalentar el Termo reactor a 150°.

1.  Inicialmente, se prepararon dos blancos; para lo cual en un tubo digestor se adicionaron 3ml de agua desionizada, 3ml de la solución digestora (Dicromato de potasio) y por último 3ml de la solución catalizadora (Ácido sulfúrico); una vez realizado esto, se procedió a cerrar rápidamente el tubo digestor para evitar un escape de vapores. Luego de esto se procedió a realizar suaves movimientos para de esta forma homogeneizar la muestra.

Nota: La disolución es fuertemente acida y el tubo se calentará por lo cual es recomendable el uso de guantes.

1. Una vez realizados los blancos, se realizó el mismo montaje mencionado anteriormente pero esta vez no se usó agua desionizada sino 3ml de una muestra de lacto suero al 100%.

1. Después de esto, se preparó una solución del Lactosuero al 1% tomando 1ml de la muestra problema en un matraz y luego adicionando 99 ml de agua desionizada; luego se tomó 3 ml de dicha solución y se procedió con el montaje señalado con anterioridad.

1. Posteriormente, la muestra que se tomará como efluente será una solución del Lactosuero al 0.05%, tomando 0.5 ml de la muestra en una matraz y luego agregándole 99.95ml de agua desionizada, para luego repetir una vez más el montaje con la solución catalizadora y digestora.[pic 2]

1. Luego se realizó el mismo procedimiento anterior pero con las dos muestras de aguas residuales, es decir, se tomaron 3ml de las muestras (cada una por separado) para luego agregarle 3ml de la solución digestora y 3ml de la catalizadora.

1. Al terminar la preparación de las muestras, estas fueron llevadas al termo reactor previamente calentado durante un tiempo de 120 min a 150°C.

1. Pasados las dos horas, se retiran los tubos del termo reactor esperando a que se enfríen, luego se vierte el contenido de cada uno de los tubos en un Erlenmeyer (cada uno por separado incluyendo el blanco) para después adicionar unas 5 gotas de solución indicadora (Ferroina) agitando suave-mente para homogenizar la muestra.

1. Por último, se procede a realizar la titulación de cada una de las muestras y el blanco, para lo cual se incorpora el Erlenmeyer a la bureta digital para proporcionándole el titulante, en este caso Sulfato Ferroso Amoniacal, realizándose movimientos circulares hasta que tome un color rojizo.

RESULTADOS

Luego que los tubos digestores con sus respectivas muestras fueron retirados del termo reactor y siguiendo con la metodología empleada los resultados fueron los siguientes:

Tabla N° 1.  Resultados de la Titulación.[pic 3]

Cabe resaltar que en la experiencia de laboratorio se realizó la muestra del lacto- suero sin dilución y al 5% pero al agregar la sustancia catalizadora y la digestora,  está última consumió toda la materia orgánica virando a un tono verde.

DETERMINACIÓN DE DQO

Una vez obtenidos los resultados podemos observar como los valores obtenidos no son muy confiables; lo que indica que posiblemente se cometieron algunos errores personales como: pipetear inadecuadamente, realizar una mala lectura, usar inapropiadamente la fórmula para determinar la DQO; o también errores instrumentales.

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