Determinación de cenizas por calcinación

Determinación de cenizas por calcinación.

Se coloca la muestra en un crisol manteniéndolo a peso constante, se registra el peso verdadero en una balanza considerando todo los decimales que presente, las cuales se anotaran en la bitácora para su registro. Se escoge una cantidad de muestra que se coloca en el crisol y se registra también el peso en la bitácora. Posteriormente el crisol se coloca en una placa de calentamiento con el propósito de quemar la muestra, calcinar hasta que deje de emitir luz, esto se realiza en una campana de extracción con la finalidad de que los humos no se esparzan por el laboratorio, esto se hace hasta que esté completamente quemado y dejamos enfriar para que después se coloque en la mufla. Este procedimiento que continua es la calcinación que se lleva a cabo con una temperatura de 500°C, cabe resaltar que esto puede llevarse un tiempo a consideración de la muestra que estemos usando, siendo así entre 3,6 o más horas. Las cenizas se identifican cuando éstas presenten un color blanquecino como una especie de harina. Ya que pase el tiempo debido para la muestra que utilicemos se apaga la mufla para que descienda la temperatura que tiene hasta un aproximado de 150°C, esto debido a que se debe mantener una temperatura considerable a la temperatura ambiental para que los crisoles no truenen o revienten. Posteriormente se extraen del mufle y ponerlos en un desecador para que lleguen a la temperatura ambiental y no adquieran humedad del medio ambiente, esto tarda alrededor de 20 minutos. Después de esto, pesamos el peso del crisol ahora conteniendo las cenizas, tomamos el peso y se registra en bitácora, con estos datos podemos ver la cantidad de ceniza que quedaron después de haber calcinado la muestra y tomando en comparación el peso que tenía la muestra al empezar.

Con los datos de la bitácora podemos sacar nuestra fórmula.

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Donde:

P2 = peso del crisol con las cenizas en gramos.

P1 = peso del crisol vacío en gramos.

M = peso de la muestra en gramos.

Determinación de cenizas por digestión humedad.

Igualmente se pesa el crisol y registramos en la bitacora, después pesamos la muestra. La muestra se coloca en un vaso de precipitado de 150ml  y se le añade 10ml de ácido nitrico y se deja reposar 12 horas en la campana de extracción, una vez que pase ese tiempo se le añade 3ml de ácido clorhídrico a la muestr. Después se coloca en la placa de calentamiento a 360°C para que el ácido clorhídrico ebulla y colocar el vidrio de reloj a la muestra, después lavarlo con agua destilada. Posteriormente agregar la muestra a un matraz y aforar con agua destilada. Se coloca el vaso de precipitado en el desecador y  luego colocar la muestra en la estufa 3 horas, terminado esto se pesa la muestra para regustrar el peso final de esta.

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