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DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZA POR GRAVIMETRÍA.


Enviado por   •  24 de Noviembre de 2020  •  Apuntes  •  1.212 Palabras (5 Páginas)  •  2.362 Visitas

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Laboratorio de Química Analítica I 2020B

[pic 1]

Informe

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD Y CENIZA POR GRAVIMETRÍA.

Betancourt García Andres David1, Borrero Granada Yury Tatiana2

Universidad Santiago de Cali, Cali, Colombia

Andres.betancourt02@usc.edu.co, yury.borrero00@usc.edu.co 

Resumen. Se presentan los resultados obtenidos en la determinación de ceniza en la leche en polvo y leche condensada liquida mediante un análisis gravimétrico; en el respectivo proceso se trató con calcinación y maceración para realizar análisis, como resultado se determinó que en las muestras se obtuvo un porcentaje mayor a 50% en la obtención de ceniza.  

Palabras clave: Gravimetría, solubilidad, filtración, peso, balanza analítica.

  1. Introducción (máximo 500 palabras)

La gravimetría es un método analítico el cual permite establecer una cantidad de analito presente en la muestra estudiada, midiendo el peso de esta. Existe diferentes formas gravimétricas de obtener los pesos estos son: precipitación, desprendimiento y electrodeposición. El análisis de la humedad y cenizas de este ayuda a determinar el cambio de propiedades físicas como volumen, densidad entre otras.
En esta práctica se efectuó una gravimetría de desprendimiento, cabe destacar no se estudió los gases que se generaron por el calor, si no la humedad y ceniza que se encuentra en los compuestos estudiados. La ceniza se encuentran factores de importancia para la práctica como su tonalidad oscura indicando que en la muestra se encuentra humedad y compuestos de carbono, en su tonalidad blanca es la señal de que esta en su mayor grado de oxidación y se puede determinar con certeza su %ceniza en si misma indicando su pureza.

Sección Experimental (máximo 500 palabras)

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD EN MUESTRA SÓLIDA

  1. Transvasar la muestra en polvo a un frasco seco y cerrado, mezclar por rotación y agitación.
  2. Con la cápsula destapada colocarla en la estufa de desecación durante una hora a 102°C aproximadamente. Colocar la tapa sobre la cápsula y pasarla de la estufa al desecador.
  3. Dejar enfriar a temperatura ambiente y pesar (Repetir proceso de secado).
  4. La desecación dura aproximadamente 2 horas.

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD DE MUESTRA LÍQUIDA

  1. Retirar la tapa de la cápsula y poner la tapa y la cápsula en la estufa a una temperatura de 105° durante una hora. Volver a colocar la tapa, transferir la cápsula al desecador y dejar enfriar hasta alcanzar la temperatura ambiente.
  2. Colocar en la cápsula uno o dos gramos de la muestra, poner la tapa sobre la cápsula y proceder con rapidez a pesar la cápsula equipada de su tapa.
  3. Quitar la tapa y poner la cápsula y la tapa en la estufa durante dos horas.

DETERMINACIÓN DE PORCENTAJE DE CENIZAS

  1. Calentar el crisol a 250°C durante una hora, pasar al desecador y dejar enfriar por lo menos por una hora.
  2. Agregar 1g de muestra aproximadamente a un papel filtro libre de cenizas, luego envolver el papel filtro colocarlo en el crisol, dejando las puntas del papel hacia abajo.
  3. Calentar el crisol con el mechero hasta que el papel filtro se calcine. Posteriormente pasar el crisol de porcelana a la mufla a 600°C por una hora, o hasta obtener cenizas blancas.
  4. Pasar el crisol a un desecador por una hora, luego pesar el crisol. Una vez pesado, repetir el proceso de secado.
  1. Discusión y Resultados (máximo 1000 palabras)

Los resultados obtenidos gravimétricamente y cálculos se presentan a continuación:

CAPSULA LIQUIDA

CAPSULA SOLIDA

PESO CAPSULA

1,0150g

1,0214g

PESO MUESTRA HÚMEDA

1,0505g

1,0601g

PESO CAPSULA CON CENIZA 1

1,9293g

1,8342g

PESO CAPSULA CON CENIZA 2

1,8893g

1,8159g

MUESTRA SECA 1

0,9143g

0,8128g

MUESTRA SECA 2

0,8743g

0,7945g

 donde = peso muestra húmeda y = muestra seca.[pic 2][pic 3][pic 4]

CAPSULA LIQUIDA

  • PRIMERA CALCINACIÓN

[pic 5]

  • SEGUNDA CALCINACIÓN

[pic 6]

Se determina que hay mas humedad en la segunda calcinación esto se debe a condiciones en las que se encontraba el experimento, el horno presento fallas ya que no cerraba en su totalidad, eso genero errores en la práctica.

CAPSULA SOLIDA

  • PRIMERA CALCINACIÓN

[pic 7]

  • SEGUNDA CALCINACIÓN

[pic 8]

La humedad en la fase solida a comparación de la liquida presento más humedad en la segunda calcinación, pero no tan distante del primer valor obtenido, dando a conocer que el ambiente en el que nos encontrábamos no tenia tanta humedad que quedara impregnada en el dolido. En las dos muestras se presentó materia orgánica, quedando en tonalidad oscura, significa que la humedad estaba en la muestra, aunque nos encontremos con porcentajes muy bajos.

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