Diseño y construcción.Cromatografia

FASE II

Diseño y construcción

Estudiante

Lady Johanna Cubillos Vaca

Jhon Henry Barrios Velasquez

Sonia Mayerli Velásquez Gomez

Lina Marcela Pardo Luque

Docente

Marcela Andrea Zambrano

Curso

Cromatografía

Grupo

401542_4

Bogotá

Octubre de 2018

PASO 4. Solución de preguntas

Estudiante Lady Johanna Cubillos Vaca

1. Con el valor de desplazamiento registrado para la mancha reportada en la Figura 1 y la distancia de la solución estándar, calcule el valor de Rx.

[pic 3]

[pic 4][pic 5][pic 6]

[pic 7][pic 8][pic 9][pic 10]

[pic 11][pic 12]

Para calcular el valor de retención se usa la siguiente fórmula:

[pic 13]

[pic 14]

 [pic 15]

[pic 16]

1. Con el valor de desplazamiento registrado para cada mancha reportada en la Figura 2 y en relación con el frente de disolvente, calcule el valor de Rf. [pic 17]

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[pic 19]

[pic 20][pic 21]

[pic 22][pic 23][pic 24]

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[pic 27][pic 28]

[pic 29]

Se calcula la distancia recorrida por el disolvente:

= Altura - distancia de la línea de siembra - distancia de la línea de siembra

= 5.7 - 0.6 - 0.4

= 4.7 cm

Con la anterior ecuación se calcula para cada muestra:

[pic 30]

[pic 31]

[pic 32]

[pic 33]

1. Justifique ¿por qué se empleó esa composición de fase móvil?

Recordemos que la composición de la fase móvil empleada fue:

8% tolueno y 92% diclorometano

Ambos compuestos son disolventes orgánicos de extracción. Las muestras tratadas tienen una polaridad baja o media, por esta razón se utiliza el tolueno (no polar) y el diclorometano (polar), por lo tanto estos dos compuestos son miscibles, pero de distinta polaridad.

1. ¿Por qué la muestra “c” del problema dos, no presentó un desplazamiento con la composición de la fase móvil?

La muestra “c” es clorobenzaldehído, que pertenece al grupo de los aldehídos, los cuales, por su grupo carbonilo cuentan con gran polaridad. De acuerdo con la fase móvil, esta era para componentes de polaridad baja o media pero el clorobenzaldehído es de gran polaridad, por lo tanto, Entre más polar sea un compuesto, más fuertemente se adsorbe en la fase estacionaria, por lo que su migración a lo largo de ella es menor, siendo eluído (arrastrado) más lentamente por la fase móvil, que los compuestos menos polares.

1. ¿Qué significa que la muestra problema presente un desplazamiento 2.3 cm en relación con las demás muestras que se encuentran en el ensayo?

• Hidroxibenzaldehido – 3.7 cm
• Vainilla - 2.9 cm
• Clorobenzaldehido – 0 cm
• Muestra problema – 2.3 cm

Este compuesto se adsorbió fuertemente en la fase estacionaria, por lo que su migración a lo largo de ella fue menor, mientras que los compuestos menos polares fueron arrastrados más rápidamente por la fase móvil.

Estudiante Jhon Henry Barrios Velasquez

1. Con el valor de desplazamiento registrado para la mancha reportada en la Figura 1 y la distancia de la solución estándar, calcule el valor de Rx.

De acuerdo a la placa del Ensayo 1 se tienen los siguientes datos: La altura de la placa (h) es de 5.7 cm, la distancia del borde a la línea de siembra es de 0.4 cm. El desplazamiento de la solución patrón (a) fue de 3.4 cm y el desplazamiento de la muestra (d) fue de 2.4 cm.

[pic 34]

[pic 35]

Por lo que aplicando la formula dada tenemos el Rx:

[pic 36]

El valor del Rx es: 0,71

b. Con el valor de desplazamiento registrado para cada mancha reportada en la Figura 2 y en relación al frente de disolvente, calcule el valor de RF

Se utilizará la siguiente fórmula dada en la gráfica para calcular el Rf

[pic 37]

Con los datos proporcionado se realiza la operación para hallar el valor de Y según anterior figura:

Y = 5,7 cm-0,6cm -0,4 cm= 4,7 cm

Y con la fórmula de Rf tenemos para cada compuesto:

Rf(a)=     Rf(b)=     Rf(c)=     Rf(d)=[pic 38][pic 39][pic 40][pic 41]

c. Justifique ¿por qué se empleó esa composición de fase móvil?

Se utiliza la fase móvil compuesta por 8% de Tolueno y 92% de Diclorometano debido a que la retención y selectividad de separación depende de gran medida de la constante de equilibrio que tiene relación con la polaridad de los compuestos, la cual es determinada por número y grupos funcionales. Por lo tanto, en las cuatro muestras hay diferencias grupos funcionales muy polares, ligeramente polar y apolares por tal motivo se eligió una fase ligeramente polar para que exista una clara diferenciación de los tiempos de retención.

d. ¿Por qué la muestra “c” del problema dos, no presentó un desplazamiento con la composición de la fase móvil?

El cloro benzaldehído al ser el compuesto más polar no presento afinidad suficiente con la fase móvil por lo que no genero un desplazamiento en la placa.

e. ¿Qué significa que la muestra problema presentara un desplazamiento 2?4 cm en relación a las demás muestras que se encuentran en el ensayo?

Si la muestra problema estuviera 2,4 cm / 4,7= 0,510 el factor de retención aumenta y es similar al compuesto b que es la vainilla por lo tanto se tiene problemas para identificación de compuestos, se debe en este caso tener una fase móvil diferente para variar las afinidades con la fase estacionaria y así tener una separación adecuada en la placa, se recomienda que los Rf medio en 0,3-0,5.

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