El objetivo de los métodos analíticos de análisis químico

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• Fase No.1: Técnica analítica de caracterización de las materias primas.(Físico y químico)

Para lograr este objetivo se realizan diversos métodos a nivel de laboratorio, con el fin de caracterizar la materia prima y verificar la eficiencia de su uso. Se hace un estudio cuidadoso del biocombustible obtenido, analizando las características químicas y físicas, y de esta forma evaluar la producción de biodiesel por medio de esta fuente. También se evalúa el biodiesel en motores mecánicos en donde se analiza el desempeño mecánico y ambiental de una mezcla diesel-biodiesel comparado con el funcionamiento del diesel puro.

• Fase No.2: Técnica analítica de control de proceso de fermentación.

El bio-etanol se produce por la fermentación de los azúcares contenidos en la materia orgánica de las plantas. En este proceso se obtiene el alcohol hidratado, con un contenido aproximado del 5% de agua, que tras ser deshidratado se puede utilizar como combustible. El bioetanol mezclado con la gasolina produce un bio-combustible de alto poder energético con características muy similares a la gasolina pero con una importante reducción de las emisiones contaminantes en los motores tradicionales de combustión. El etanol se usa en mezclas con la gasolina en concentraciones del 5 o el 10%, E5 y E10 respectivamente, que no requieren modificaciones en los motores actuales.

• Técnicas Analíticas del producto determinado:

Cuando las especificaciones técnicas, técnicas analíticas y sus validaciones son emitidas por un mismo laboratorio fabricante de la forma farmacéutica se acepta sólo un documento oficial suscrito por el profesional responsable que avale toda la información remitida.

En caso que las técnicas analíticas refieran más de una farmacopea deberá acogerse a una de ellas considerando los ensayos principales; por ejemplo para sólidos orales: valoración, disolución o desintegración y sustancias relacionadas.

Que se presente documentos que acrediten la validación de las técnicas analíticas propias emitidas por el fabricante de la forma farmacéutica, laboratorio que encarga la fabricación u otro laboratorio de control de calidad certificado por la ANM o por las Autoridades competentes de los PAVS o de los países con los cuales exista reconocimiento mutuo en BPM o BPL.

4) Fundamente su respuesta de cada una de estas técnicas analíticas en cuanto a :

a) Propósito /Principio

Propósito de las técnicas analíticas para concientizar la problemática del análisis químico, sus propósitos y recursos.

Aplicar los principios y leyes de la química a casos concretos en el campo analítico, poniendo en acción el pensamiento hipotético-deductivo para relacionar los resultados experimentales con los previstos por la teoría.

b) Campo de aplicación

c) Fundamento químicos

d) Ecuaciones químicas

Al expresar, mediante formulación química, lo que ocurre en una reacción analítica se procura que la ecuación se corresponda con lo que ha acontecido en el fenómeno. Los productos poco disociados se escribirán en forma molecular, como así mismo las reacciones que tienen lugar entre sólidos. Por ejemplo, la sal de Bario en una disolución que contenga el ion SO4=, se nos forma un precipitado: SO4Ba.

Ba2+(ac) + SO42-(ac) ! SO4Ba(s)

CO3Ba + SO4H2 ! SO4Ba + CO3H2

se escribe: BaCO3 ! + SO42- + 2 H+ ! BaSO4 ! + CO2 ! + H2O

CO3H2 ! CO2 ! + H2O

e) Reactivos y materiales

La pureza de los reactivos es fundamental para la exactitud que se obtiene en cualquier análisis. En el laboratorio se dispone de distintos tipos de reactivos (sólidos, líquidos o disoluciones preparadas) tal y como se comercializan.

Reactivos sólidos, Reactivos líquidos, Disoluciones preparadas.

En general, las casas comerciales ofrecen un mismo producto con varias calidades. Es importante que cuando seleccionemos un reactivo su calidad esté en concordancia con el uso que se le va a dar.

Clasificación

En el laboratorio de análisis se utilizan reactivos de calidad analítica que se producen comercialmente con un alto grado de pureza. En las etiquetas de los frascos se relacionan los límites máximos de impurezas permitidas por las especificaciones para la calidad del reactivo o los resultados del análisis para las distintas impurezas. Dentro de los reactivos analíticos pueden distinguirse tres calidades distintas:

• Reactivos para análisis (PA): Son aquellos cuyo contenido en impurezas no rebasa el número mínimo de sustancias determinables por el método que se utilice.

• Reactivos purísimos: Son reactivos con un mayor grado de pureza que los reactivos “para análisis”

• Reactivos especiales: Son reactivos con calidades específicas para algunas técnicas analíticas, como cromatografía líquida (HPLC), espectrofotometría (UV)…

Hay reactivos que tienen características y usos específicos como los reactivos calidad patrón primario, que se emplean en las técnicas volumétricas, o los patrones de referencia.

Materiales

Los materiales en los que se combinan las sustancias estánfabricados con vidrio óptico, vidrio de Jena o vidrio duro.Éstos, debido a su composición, son muy resistentes a laacción de los reactivos químicos y/o los cambios bruscos detemperatura. Algunos nombres comerciales de estos tipos devidrio son el Pyrex y el Kimax. Algunos ejemplos de estos materiales son: Tubo de ensayo Vaso de precipitados Matraz Erlenmeyer Matraz de fondo plano Matraz de destilación Los materiales de vidrio que no se utilizan para calentar sustancias están elaborados con otros tipos de vidrio.

• Los materiales para medir volúmenes son de vidrio o de plástico transparente y están graduados. Algunos de estos materiales son: •Pipeta •Bureta •Matraz aforado •Probeta

• En cuanto a los materiales de soporte y sujeción, con excepción de la gradilla, que puede ser de madera o de plástico, son de metal. Algunos de los materiales que pertenecen a esta clasificación son:•Soporte universal con anillo de fierro, pinzas para bureta y tela de alambre con asbesto •Gradilla para tubos de ensayo •Tripié y triángulo de porcelana •Pinzas para tubo de ensayo •Pinzas para crisol •Pinzas de 2 o 3 dedos con nuez

• Los principales instrumentos para medir son: Balanza de dos platillos y marco de pesas Regla de 1m Flexómetro Vernier Balanza granataria Dinamómetro Termómetro Barómetro Brújula

• Agitador.- Consiste en una varilla de vidrio, que se utiliza para mezclar o disolver las sustancias, pueden ser de diferentes diámetros y longitud. Pueden prepararse agitadores de diferentes tamaños de 6 o más milímetros de diámetro para evitar que se rompan fácilmente.

• La bureta es el mejor aparato para medir volúmenes, ya que permite controlar gota agota y de manera precisa el líquido por medir. La bureta es un tubo de vidrio graduado en mililitros o .5ml con una llave de salida en el extremo agudo.

f) Rango de resultado según la norma establecida

Técnica analíticas que Ud. debe fundamentar.

1. Determinación de: Azucares reductores totales

Del filtrado se tomó 10 ml y lo transferimos a una fiola de 100 ml, al cual se agregó aproximadamente 10 ml de agua destilada, mezclamos suavemente y agregamos 5 ml de HCl 6.35 N. seguidamente se llevó la mezcla a un baño maría hasta que llegue a 65 – 70 °C al cabo del cual se agregó nuevamente 5 ml de HCl 6.35 N.

Se retiró del baño maría y se dejó reposar por 30 minutos al cabo del cual se agregó 4 gotas de fenolftaleína para después neutralizar con NaOH al 20 %.Se dejo enfriar y luego se neutralizo el exceso con HCl 0.1 N hasta llegar a una decoloración(incoloro). Aforamos a 100 ml, mezclamos y luego usamos para titular la solución de Fehling.En la titulación de la solución de Fehling colocamos 5 ml de cada Fehling en un matraz, agregamos 5 ml de agua destilada, llevamos a ebullición durante dos minutos, al cabo del cual agregamos 4 gotas de azul de metilo al 1 %, dando una coloración azul. Finalmente titulamos dando un viraje de color a rojo ladrillo.

2. Determinación de: azucares fermentables

La FERMENTACIÓN es un Proceso Catabólico y anaerobio de degradación biológica de compuestos orgánicos a compuestos más sencillos, en ausencia de O2, como la fermentación alcohólica, láctica o acética. La mayoría de las fermentaciones las realizan los microorganismos, pero las células de organismos superiores pueden fermentar compuestos durante períodos cortos de tiempo, por ejemplo, el músculo en déficit de O2 transforma glucosa en láctico por vía fermentativa. La fermentación la realizan las BACTERIAS, LEVADURAS o CÉLULAS ANIMALES. Los productos comunes son el CO2 y el H2O en casi todas las fermentaciones. En los seres vivos, la fermentación es un proceso anaeróbico y en él no interviene la cadena respiratoria. Son propias de los microorganismos, como las bacterias y levaduras. También se produce la fermentación en el tejido muscular de los animales, cuando el aporte de oxígeno a las células musculares no es suficiente para el metabolismo y la contracción muscular.

3. Determinación de: azucares reductores infermentables

4. Determinación de: almidón por hidrólisis acida

5. Determinación de: contenido de calcio

6. Determinación de: pH

7. Determinación de: gravedad especifico

8. Determinación de: sulfatos solubles

9. Determinación de: lodos sedimentables

10. Determinación de: color

11. Determinación de: Amino nitrógeno libre

12. Determinación de: Solidos totales

13. Determinación de: Materia seca gravimétrica.

14. Determinación de: Azúcar residual.

15. Determinación de: % BRIX.

16. Determinación de: Acidez volátil.

17. Determinación de: % de Humedad

18. Determinación de: ceniza

19. Determinación de: Fibra.

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