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Experimento 2. Reacción del Haloformo Con Metilcetonas.


Enviado por   •  12 de Octubre de 2016  •  Informes  •  619 Palabras (3 Páginas)  •  408 Visitas

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Laboratorio de Química Orgánica IV[pic 1]

Experimento 2. Reacción del Haloformo

Con Metilcetonas.

[pic 2]

[pic 3]Dra. Elvira Santos Santos[pic 4]

Grupo 4 | Semestre: 2017-1| Realizó 24-08-16| Entrega 07-09-16

Objetivo

[pic 5]

  1. Obtener un ácido carboxílico a partir de una metilcetona.
  2. Obtener un ácido Benzoico a partir de acetofenona por medio de la reacción del haloformo.
  3. Efectuar una reacción del haloformo utilizando NaOCl.
  4. Determinar si la concentración del NaOCl afecta la eficiencia de la reacción.
  5. Determinar si la adición de NaOH afecta la eficiencia de la reacción.

Procedimiento

[pic 6]

Obtencion de Ácido Benzoico

(MICROESCALA)

[pic 7]

  1. En un matraz bola de 25 mL, adicione  0.1 mL de  acetofenona,  y  4.25 mL de NaClO al 7% (4mmol).
  1. Adicionar una barra magnética, agitar vigorosamente a temperatura ambiente 45 minutos.
  1. Terminado el tiempo de reacción, continúe agitando y adicione 0.024g de bisulfito de sodio para destruir el exceso de hipoclorito de sodio. Confirmar que no hay hipoclorito de sodio utilizando la prueba de yodo-almidón  
  1.  Coloque la mezcla de reacción en un baño hielo-agua y acidule agregando gota a gota ácido clorhídrico concentrado hasta pH=7.0, verter la mezcla de reacción en un matraz aforado de 25 mL., lavando 3 veces el matraz de reacción con metanol grado HPLC, 1 mL cada vez Etiquete el matraz con su clave y condiciones utilizadas. Coloque el tapón en la boca del matraz aforado y no lo afore.
  1. Efectuar una cromatografía en capa fina de la mezcla de reacción neutra, utilizando como referencia la acetofenona.

Tabla de resultados.

[pic 8]

Claves

Condiciones de reacción

Rendimiento (%)

4 y 19

10.62 mL de NaOCl al 7% + 1 mmol de acetofenona

86,22

9 y 14

10.62 mL de NaOCl al 7% + 1 mmol de acetofenona

61,29

3 y 15

8.5 mL de NaOCl al 7% + 1 mmol de acetofenona

97,75

13 y 8

8.5 mL de NaOCl al 7% + 1 mmol de acetofenona

47,28

2

6.37 mL de NaOCl al 7% + 1 mmol de acetofenona

99,06

7 y 12

6.37 mL de NaOCl al 7% + 1 mmol de acetofenona

90,396

6 y 11

4.25 mL de NaOCl al 7% + 1 mmol de acetofenona

48

1 y 5

4.25 mL de NaOCl al 7% + 1 mmol de acetofenona

19,62

Tabla 1: Condiciones de reacción y resultados experimentales.

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