Extraccion De Aceites Mediante Destilacion Con Solvente

INTRODUCCION

La extracción es una de las operaciones básicas del laboratorio. Se define como la acción de separar con un líquido una fracción específica de una muestra, dejando el resto lo más íntegro posible.

Se pueden realizar desde los tres estados de la materia, y se llaman de la siguiente manera: 1) Extracción sólido – líquido; 2) extracción líquido – líquido y 3) extracción gas – líquido.

La primera es la más utilizada. Como ejemplo se pueden citar todas las obtenciones de principios activos de los tejidos vegetales. La segunda tiene usos especialmente en química analítica cuando se extrae el producto de una reacción efectuada en fase líquida con un solvente específico para separar uno o algunos de los componentes. Por último un ejemplo de la tercera, gas – líquido, que ordinariamente se llama ‘lavado de gases’, es el burbujeo por una fase líquida de un gas que se quiere lavar o purificar.

Ante la pregunta de la necesidad de usar un aparato bastante complejo y costoso para extraer un sólido con un solvente, algo que pareciera tan sencillo de hacer agregando el solvente a la muestra y luego filtrar y listo. El proceso de extracción de la mayoría de las sustancias tiene muy baja eficiencia, es decir una vez que se agrega el solvente, lo que está en contacto íntimo con lo extraíble se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a tratar con solvente fresco.

Eso implica gran cantidad y mucha manipulación del solvente aparte de la atención personalizada que la operación requiere. Como muchas veces lo que se quiere recuperar es el extracto y no la muestra extraída, habrá que evaporar todo el solvente para recuperarlo. Por otro lado estas tareas debieran realizarse en una campana espaciosa dado que los solventes se suelen utilizar calientes, es decir con una alta tensión de vapor. Lo que hace el extractor Soxhlet es realizar un sin fin de extracciones de manera automática, con el mismo solvente que se evapora y condensa llegando siempre de manera pura al material.

La práctica de laboratorio consiste en la separación del aceite esencial, de las hojas, flores o semillas de determinadas plantas odoríficas, por medio del uso de solvente orgánico mediante el equipo Soxhlet.

OBJETIVOS

GENERAL:

- Extraer aceite esencial de la canela y citronela utilizando y dominando la técnica correspondiente para dicha extracción.

ESPECIFICOS:

- Observar el uso adecuado del equipo soxhtel.

- Obtener los tiempos de descarga de aceite esencial de la canela y citronela, teniendo el cuidado de obtener los tiempos exactos en el laboratorio.

RESULTADOS

DESCARGAS

Materias primas citronela y canela

Pesos 5.01gr y 5.01gr respectivamente.

175 ml de hexano a cada balón

Se colocó a temperatura de ebullición del hexano es decir a 65 grados Celsius.

Se colocaron ambas muestras a las 4:00 pm.

La citronela hizo su primera descarga a las 4:30, 4:38, 4:47, 4:56, 5:05, 5:14 y 5:24

Después la canela hizo su primera descarga a 4:42, 4:57, 5:12, 5:31

COLOR

Citronela: amarillo obscuro

Canela: Blando transparente

DISCUSION DE RESULTADOS

Los datos muestran los tiempos en que cada muestra realizó su descarga de aceite esencial.

No se obtuvieron los datos necesarios para realizar los cálculos que la guía programática indicaba.

El quipo Soxhtel es un tipo de material de vidrio utilizado para la extracción de compuestos, generalmente de naturaleza lipídica, contenidos en un sólido, a través de un disolvente afín.

MARCO TEORICO

EXTRACCIONES CON EQUIPO SOXHLET:

La extracción Soxhlet se fundamenta en las siguientes etapas:

1) colocación del solvente en un balón.

2) ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo.

3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior.

4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón.

5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del solvente.

A continuación se tratará de explicar estas etapas de forma pormenorizada, realizando aclaraciones especiales cuando sean necesarias.

Preparación de la muestra. La operación comienza por la preparación de la muestra. Cada sistema de trabajo tiene su manera de preparar la muestra. Con frecuencia debe ser dividida en fragmentos de mayor o menor tamaño. En el caso de la madera se la muele en molino de cuchillas hasta que el 90% del material pase por malla de 40 mesh. Con esta muestra así alistada se carga el cartucho de extracción.

Cartuchos: Este cartucho consiste en un recipiente cilíndrico con base semiesférica para que apoye perfectamente en la base del equipo extractor y sea además más resistente. Los materiales más utilizados son el algodón prensado y la porcelana porosa. Los primeros son más económicos pero menos durables. Los de porcelana, además, se pueden lavar periódicamente con mezcla sulfocrómica. Los de algodón se van contaminando con el tiempo con los extractivos. En el caso de sustancias que contienen taninos, como la madera y muchos otros vegetales, van quedando marrón rojizo. Es conveniente lavarlos con un solvente de polaridad distinta con el que se mancharon. En el caso de hidrocarburos agua o alcohol. Los cartuchos se llenan hasta la mitad o un poco más y en lo posible no es conveniente comprimir demasiado la muestra para que no se vea impedida la difusión. La cantidad de muestra s lo condiciona el tamaño del cartucho y este el del extractor. Es por eso que existen varios tamaños de soxhlet, y es conveniente antes de comenzar a trabajar definir cuál es la medida que se requiere.

Tapón del cartucho: Una vez cargado el material que se puede hacer con la mano en caso de hojas, tallos etc., o bien con un embudo o con una cuchara de cocina si está molido, se debe colocar un tapón por las dudas la muestra tienda a flotar e irse del cartucho. El más utilizado es el hecho con una torunda de algodón envuelta o no en gasa. Dado que las paredes del cartucho suelen ser ásperas hay que conseguir que el tapón llegue al fondo por medio de los dedos o de una espátula. Es conveniente asegurarse que no estamos ingresando extractivos con el algodón, por lo que se recomienda realizar el lavado previo de una provisión del mismo, así ya se tiene para futuras necesidades. Aunque los algodones actuales vienen lavados, no está mal asegurarse de eliminar restos de aceites que pueda contener. En el caso del trabajo con madera, se puede lavar con la mezcla de una parte de alcohol y dos de benceno con la que se determinan los llamados ‘extractivos’.

Colocación del solvente: La cantidad de solvente debe ser la necesaria para que al ascender al cartucho y antes de que se haga la sifonada, no quede seco el balón inferior porque de esa manera, o se seca la muestra y se quema, o cuando caiga el líquido de la sifonada sobre el vidrio recalentado se puede producir una explosión de los vapores con el consiguiente riesgo de accidente. Si la cantidad a agregar no está estipulada en la norma, se carga el solvente desde arriba, lentamente, para que vaya cubriendo el cartucho y luego produzca el rechupe. Esta es la cantidad mínima. Pero como durante la operación hay pérdida del solvente por evaporación, y además debe quedar una cantidad mínima en el balón para que no se concentre el extracto demasiado, hay que agregar por lo menos una cantidad semejante en exceso.

Solventes a utilizar: Si se sigue una norma o técnica obviamente que el solvente estará indicado. Pero con frecuencia, particularmente en los laboratorios de investigación, se suelen realizar extracciones no normalizadas. Por eso es conveniente saber el rango de estas sustancias que se pueden utilizar en el extractor soxhlet. La experiencia que se posee es que hay una temperatura máxima y mínima de ebullición en la que el equipo funciona adecuadamente. En el extremo inferior se encuentra el diclorometano (cloruro de metilo) que se utiliza para la extracción de grasas y resinas de manera selectiva. Este solvente tiene un punto de ebullición de 40º muy cercano a la temperatura ambiente particularmente en los climas cálidos. Cuando se efectúa una extracción con el agua de refrigeración a 26ºC, se pierde más de la mitad del solvente. Con respecto al extremo superior hay que decir que para la cantidad de energía limitada que generan los calentadores eléctricos comunes, a medida que aumenta el punto de ebullición disminuye significativamente el caudal de solvente que se evapora y por ende la velocidad de extracción.

Sin embargo hay que hacer notar que además del punto de ebullición es importante el calor latente de evaporación. Así se puede por ejemplo trabajar con esencia de trementina con cierta facilidad, aunque se evapore a 145ºC, y no obstante las extracciones con agua se hacen demasiado lentas casi al punto de que no sean factibles.

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Otra

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