Hierro total

REACTIVOS /SOLUCIONES

Usar reactivos bajos en hierro. Usar agua reactiva para la preparación de estándares, soluciones y procedimientos. Almacenar los reactivos en botella de vidrio bien tapados.

La solución de HCL y el acetato de amonio son estables indefinidamente si están bien tapadas. La hidroxilamina, fenantrolina y solución stock de hierro son estables por varios meses. Los estándares de hierro no son estables, preparar diariamente cuando se necesite por dilución de la solución stock.

Ácido clorhídrico concentrado con menos de 0.00005% de hierro

Solución de hidroxilamina: disolver 10 g de NH2OH.HC EN 100 ml de agua

solución buffer de acetato de amonio: disolver 250 g de NH4C2H3O2 en 150 ml de agua. Añadir 700 ml de ácido acético concentrado (glacial) como incluso el NH4C2H3O2 de buena calidad contiene una cantidad significativa de hierro, se debe preparar nuevos patrones de referencia con cada preparación de solución Buffer.

solución de acetato de sodio: disolver 200g de NaC2H3O2. 3H2O EN 800 de agua.

Solución de fenantrolina: disolver 100 mg de mono hidrato de 1.10-fenontrolina, C12H8N2. H2O EN 100 ml de agua por agitación y calentamiento a 80°C. no hervir, si la si la solución se oscurece se debe descartar. Si se añade al agua dos gotas de HCL concentrado es innecesario el calentamiento.

Solución de hierro de reserva: añadir lentamente 20 ml de H2SO4 concentrado a 50 ml de agua y disolver 1.404 g de Fe (NH4)2(SO4)2.6H20. añadir KMnO4 gota a gota hasta que persista un color rosa pálido. Diluir hasta 1000 ml con agua y mezclar. (1 ml =200mg Fe)

Solución de hierro patrón : preparar diariamente para su uso

Tomar 50 ml la solución de reserva y llevar a 1000 ml en un balón volumétrico ( 1 ml= 10 mg Fe )

Tomar 5 ml de la solución de reserva y llevar a 1000 ml en un balón volumétrico. (1 ml=1 mg Fe )

PREPARACIÓN DE LA MUESTRA

Antes de iniciar el muestreo, deberá designarse un plan de muestreo para responder a los objetivos de un proyecto o programa de calidad del agua. Un plan de muestreo debe incluir elementos específicos acerca de lugares o sitios de muestreo, métodos y técnicas, número de muestras, clases de muestras, incluidas: volumen del agua, filtrada o entera, preservativos y tiempos de retención, número y clases de muestras de garantía de calidad/control de calidad. El valor de la determinación depende en gran parte del cuidado que se tenga al obtener la muestra representativa. Los recipientes para recoger la muestra deben ser lavados con ácido y enjuagados con agua destilada.

Antes de tomar una muestra debe tenerse en cuenta que el contenido de hierro puede variar en concentración, dependiendo del tiempo de purga. Por lo tanto, se recomiendan 5 min de purga. Cuando se preserve una muestra debe tenerse especial cuidado, ya que el hierro coloidal se adhiere al frasco de la muestra, especialmente en frascos de plástico. Para una correcta determinación de hierro total, debe usarse un recipiente separado para tomar la muestra. Esta muestra debe tratarse con ácido HN03, llevando a pH < 2 al momento de la recolección para prevenir el depósito en las paredes del recipiente, o antes de tomar la alícuota para el análisis del hierro total, para disolver el depósito coloidal de las paredes del recipiente. La adición de ácido en la muestra puede eliminar la adición de este mismo antes de la digestión.

DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO

El hierro (II) forma un complejo de color rojo con 1,10-fenantrolina según la reacción:

Para asegurarnos de que todo el hierro presente en la muestra se encuentra en forma de Fe2+ añadimos, antes de la formación del complejo, un agente reductor como es el clorhidrato de hidroxilamina, el cual reduce el Fe3+ a Fe2+ según la reacción:

4 Fe 3+ + 2 NH2OH 4 Fe 2+ + N2 O + 4 H3O + + H 2 O

La formación del complejo hierro (II) con fenantrolina se da en un intervalo de pH comprendido entre 2 y 9, aunque éste es suficientemente amplio, para asegurar la formación cuantitativa del complejo se adiciona al medio acetato sódico que neutraliza el ácido formado durante la reducción del hierro (III) y ajusta el pH a un valor al que se puede efectuar la formación del complejo.

8. DIAGRAMA DE FLUJO

NO

SI

CÁLCULOS Y RESULTADOS

TABLA 1

Los datos que se encuentran a continuación fueron tomados a partir del análisis de una solución patrón, en diferentes longitudes de onda para determinar el valor con mejor absorbancia. En adición se realizó la gráfica de curva espectral. La longitud de onda esta medida en nanómetros.

Todos los resultados que se describen a continuación fueron realizados mediante el uso de fórmulas de Microsoft Excel 2010.

Tabla 1.1 Datos construcción curva espectral (20 en 20 nm y 5 en 5)

Longitud de onda Absorbancia Transmitancia.

400 0,411 38,80%

420 0,667 21,50%

440 0,854 14,00%

460 0,988 10,30%

480 1,159 6,90%

495 1,207 6,20%

500 1,217 6,10%

505 1,258 5,50%

510 1,283 5,20%

515 1,274 5,30%

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