LUMETRÍA DE OXIDO REDUCCIÓN DETERMINCACION DE ACIDO ABCORBICO VITAMINA C

VOLUMETRÍA DE OXIDO REDUCCIÓN

DETERMINCACION DE ACIDO ABCORBICO VITAMINA C

RESUMEN

Se determinó cuantitativamente el hierro en una muestra (acido ascórbico) por medio del método redox, utilizando como agente oxidante el permanganato de potasio. Primero que todo se preparó la solución de permanganato de potasio que posteriormente fue estandarizada con oxalato de sodio con el fin de hallar su concentración real la cual fue de 0.01M. Luego se llevó a cabo el tratamiento del Acido Ascórbico (C6H8O6) el cual fue titulado con el permanganato de potasio hasta la persistencia del color rosa; posteriormente se realizó la estandarización de las soluciones de Tiosulfato de sodio Na2S2O3 y de yodo, en las cuales se obtuvo unas concentraciones reales de 0.100M y 0.04M respectivamente. Esto se llevó a cabo con el fin de determinar la cantidad de ácido ascórbico presente en una tableta comercial, utilizando volumetría oxido – reducción por retroceso, utilizando el método de Yodimetría, donde se tituló el exceso de I2 con Na2S2O3 y se utilizó como indicador almidón. El contenido de ácido ascórbico encontrado fue de 3.52% con un porcentaje de error de 70.25%, concluyéndose así que las titulaciones con yodo en presencia de mucha luz no es muy efectivo.

ALABRAS CLAVES: Redox, permanganato de potasio, oxalato de sodio, acido ascórbico tiosulfato de sodio, concentración molar, ácido ascórbico, volumetría oxido-reducción, yodimetría, indicador.

ABSTRACT

Iron was quantitatively determined in a sample (ascorbic acid) via redox method, using as oxidizing agent potassium permanganate. First of all was prepared solution of potassium permanganate was subsequently standardized sodium oxalate in order to find the actual concentration of which was 0.01M. Then treatment conducted ascorbic acid (C6H8O6), which was titrated with potassium permanganate to the persistence of pink; subsequently performed standardization of sodium thiosulfate solutions of Na2S2O3 and iodine, in which actual concentrations obtained 0.100M and 0.04M respectively. This was conducted to determine the amount of ascorbic acid present in a commercial tablet, using volumetric oxidation - reduction recoil Yodimetría using the method where the excess I2 titrated with Na2S2O3 and was used as starch indicator . The ascorbic acid content found was 3.52% with an error rate of 70.25%, concluding that the degrees and iodine in the presence of much light is not very effective.

KEY WORDS: redox, potassium permanganate, sodium oxalate, ascorbic acid Sodium thiosulfate, molar concentration, ascorbic acid, redox titration, yodimetría, indicator.

INTRODUCCION

En la volumétrica de oxido. Reducción se utilizan soluciones patrones de agentes oxidantes o de a gentes reductotes como titulantes de sustancias reductoras u oxidantes. En todas las reacciones redox hay una sustancia reaccionantes q se oxida y otra que se reduce, ya que las dos reacciones se complementan.

En este caso se trabajaran tres tipos de reacciones redox:

Permanganometria: el permanganato de potasio es un poderoso oxidante y como tal se utilizan sus soluciones para valorar agentes reductores. La reducción del permanganato de potasio en medio acido, puede representarse mediante la siguiente ecuación:

MnO-4 + 8H+ + 5e- → Mn2+ + 4H2O

El permanganato de potasio es conocido por actuar como autoindicador ya que el color violeta del MnO-4 desaparece al reducirse al Ion Mn2+, que en solución es incoloro. El permanganato de potasio no es considerado un estándar primario ya que se descompone fácilmente por acción de reductote tales como el amoniaco, sustancias orgánicas y polvo que puede estar presente en el agua destilada, promoviendo la producción de MnO2. Por tal motivo, una vez preparada su concentración disminuirá.

YODOMETRIA Y YODIMETRIA: El Ion yoduro es un agente reducto débil y reduce oxidantes fuertes, sin embargo no se usa como titulante debido a la falta de un sistema indicador visual adecuado, así como por otros factores, como la rapidez de la reacción.

La yodometria es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio, mientras que la yodimetria son los métodos Los oxidantes más fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el yodo Cuando se agrega un exceso de yodo a una solución de un agente oxidante, se produce I2 en una cantidad equivalente al agente oxidante presente. Por tanto, este I2, se puede titular con un agente reductor, y el resultado sería el mismo que si se titulara directo el agente oxidante. El agente titulante que se usa es el tiosulfato de sodio (S2O3-2). El análisis de un agente oxidante en esta forma se denomina método iodométrico. Por ejemplo:

I3-+ 2 S2O32- ⇔ I-+

La yodometria es un método volumétrico indirecto, donde un exceso de iones yoduro son adicionados a una solución conteniendo el agente oxidante, que reaccionará produciendo una cantidad equivalente de yodo que será titulado con una solución estandarizada de tiosulfato de sodio, mientras que la yodimetria son los métodos Los oxidantes más fuertes oxidan los iones yoduro a yodo y los reductores fuertes reducen el yodo a yoduro. Por este motivo, los métodos volumétricos involucrando el yodo se dividen en dos grupos: 

a) Los métodos indirectos (yodometria), en que los oxidantes son determinados haciéndolos reaccionar con un exceso de iones yoduro y determinándose el yodo liberado con un reductor estándar, como el tiosulfato de sodio (p. Ej.: determinación de halógenos, determinación de ozono, determinación de cério ( Ce4+ ), determinación de hierro ( Fe3+), etc.) .

b) Los métodos directos (yodimetria), en que se utiliza una solución estándar de yodo para determinarse reductores fuertes, generalmente en medio neutro o ligeramente ácido (p. ej.: determinación de agua por el método de Karl Fisher, determinación de hidrazina, determinación de estaño (Sn2+), determinación de arsénico (As(III), etc.)

METODOLOGIA

En esta determinación se siguió el protocolo metodológico propuesto por Msc Sandra Castro N. en la guía de laboratorio “Prácticas Laboratorio de Química Analítica II” Con las siguientes variaciones:

1. En este primer paso no hubieron variaciones, se realizo el calculo para prepara la solución de permanganato de potasio) esta solución se cubrió con papel aluminio).

2. este punto también se realizo como lo indica la guía, estandarizando el permanganato de potasio con oxalato de sodio (Na2C2O4) previamente seco por una hora a 110 °C.

3. En la estandarización del sulfato de hierro (II) se peso la cantidad necesaria utilizando la sal de mohr , para prepara la solución al 0.01N, añadiendo acido sulfúrico y titulando con KMnO4 .

4. Se valoro una cantidad en gramos de vitamina C (tabletas), la cual se trato con una solución de acido sulfúrico concentrado, calor y después con permanganato de potasio y se adiciono sulfato de hierro II (fue necesario hacer una segunda adición para poder obtener una solución incolora) todo esto en caliente, pero luego fue necesario dejar enfriar un poco para realizar la titilación.

5. La muestra comercial analizada es la vitamina C del laboratorio La Sante, sabor tutti frutti con un contenido reportado como 220 mg de ácido ascórbico y 336mg de ascorbato de sodio posteriormente se determido por los medotods de yodimetria y yodometria, el experimento fue de tipo controlado el cual fueron utilizados diferentes tipos de materiales de medida de volumenes tales como: pipetas graduadas y volumetricas de 10mL, buretas de 25mL, erlenmeyer de 250mL, vasos de presipitados de 100mL, probeta de 50mL, matrazes aforados de 50mL y de 100mL, goteros y geringas. Tambien se utilizaron otros tipos de materiales tales como: vidrio de reloj, plancha calentadora y agitadora, pinzas con nuez, espatulas, varillas de agitacion, frasco lavador, mortero con mazo desecadores y balanzas analiticas, siguiendo las normas de la practica de laboratorio.

Primero se prepararon los reactivos a utilizar; almidon y tiosulfato se sodio 0.1M. Para la preparacion de almidon se pesaron aproximadamente 0.4 g de almidon disolviendolo en 20mL de agua destilada, esta solucion se transvaso a a 80 mL de agua en estado de ebullicion.

Para la preparacion de tiosulfato de sodio 0.1M, se pesaron 1.248 g de tiosulfato y 0.1362g de carbonato de sodio (Na2CO3) y se añadieron en 50mL de agua destilada en un matraz aforado. Para la preparacion de yodo 0.05M, se pesaron 2.0g de yoduro de potasio (KI) y se disolvieron en 50mL de agua, igualmente se añadieron 0.65g de yodo recristalizado revolviendo bien hasta que los cristales desaparecieran. Finalmente se pasó la solución a un matraz aforado de 100mL enrasando la solución con agua destilada. Se tapó totalmente el Erlenmeyer que contenía la solución con papel aluminio.

Para la estandarización de la solución de Tiosulfato, se pesaron 0.0506g de yodato de potasio (KIO3), puro y seco (secado aproximadamente 1hora a 120°C), se colocaron en un Erlenmeyer de 250mL y se añadieron 2.0g de KI y 10mL de acido sulfúrico 1M. luego se procedió a titular la solución con Tiosulfato hasta que el color tuvo un cambio de pardo a amarillo, en ese momento del cambio de color, se añadieron 1mL de la solución de almidón, y se tituló hasta que la solución tuviera un cambio

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