La técnica de extracción, y los diferentes tipos de filtración, para la separación de una mezcla de compuestos orgánicos
Sarielys De Jesús AlvarezPráctica o problema25 de Noviembre de 2015
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Observaciones
Durante este laboratorio se estuvo buscando el punto de fusión de acetanilina, ácido salicílico, mezcla 85% acetanilida -15% ácido salicílico. Además, buscamos el punto de fusión de la mezcla recristalizada del laboratorio pasado. Inicialmente pesamos lo obtenido de la mezcla recristalizada para sacar su porciento de recobro, luego, se colocó una pequeña muestra de cada compuesto (como se colocó) en el MEL-TEMP, lo encendimos y con el termómetro ya previamente colocado fuimos aumentando la temperatura hasta ver que esta se estuviera acercando al punto de fusión en la tabla de propiedades físicas y ahí la bajábamos. Se observó que los puntos de fusión eran cercanos a los esperados, con excepción de la mezcla 85% acetanilida -15% ácido salicílico que resultó ser el más bajo de los cuatro compuestos.
Datos:
Compuestos | Punto de fusión C’ |
Acetanilida | 106-110 |
Ácido Salicílico | 150-154 |
90-100 | |
Previamente recristalizado | 100-103 |
Discusión
El punto de fusión es una propiedad física que ayuda determinar la identidad de un compuesto. Este es definido como la temperatura en la cual hay un equilibrio o un cambio de fase de solido a líquido a una presión atmosférica particular. La temperatura del punto de fusión de un compuesto puro va a ser bien definida y con un rango muy pequeño. Esto fue observado durante el laboratorio cuando buscamos el punto de fusión de acetanilida, ácido salicílico, ya que la diferencia entre el punto de fusión observado y el que teníamos en la tabla de propiedades física era mínimo. Se observó que el compuesto 85% acetanilida-15% ácido salicílico tiene un punto de fusión bajo comparado con los otros compuestos, esto es debido a que al estar presente un segundo componente, debido a la impureza, se requiere menor energía para alcanzar el estado de transición. Por otro lado, nuestro compuesto previamente recristalizado de acetanilida fue pesado, para poder sacar el % de recobro el cual fue de 21.6%, y su punto de fusión rondaba de 100-103’ C.
Conclusión
Durante este laboratorio determinamos el punto de fusión de acetanilida, ácido salicílico, 85%-acetanilida-15% ácido salicílico y nuestro compuesto previamente recristalizado en el laboratorio pasado. Los punto de fusiones obtenidos concuerdan con los teóricos, siendo 85%-acetanilida-15% ácido salicílico el más bajo por tener presente impurezas debido al segundo componente. Se determinó también el % de recobro de nuestro compuesto recristalizado el cual fue de 21.6%. A mayor % de recobro, significa que botaste menos impurezas y por lo tanto tu compuesto tiene mayor impureza, teniendo en cuenta esto se puede determinar que nuestro compuesto tenía pocas impurezas porque el % de recobro fue relativamente bajo.
Objetivos
Se trabajara con la técnica de extracción, y los diferentes tipos de filtración, para la separación de una mezcla de compuestos orgánicos.
Procedimiento
Se pesará 1.0 g de una muestra que contiene ácido salicílico y acetanilida. A continuación, se determinara la solubilidad de estos compuestos individualmente en agua y dietil éter, se añadirá 0.5 mL de agua a 4 tubos de ensayo, se disolverá una pequeña cantidad de acetanilida pura en uno de los tubos de ensayo, se hará lo mismo con el ácido salicílico y se colocara en el segundo tubo de ensayo. Mientras, en el tercer tubo de ensayo se colocara una pequeña cantidad de la mezcla que pesó y el cuarto tubo se utilizará como control. A cada uno de estos tubos añada una gota de una solución de 1% de cloruro de hierro. A continuación disuelva la muestra que pesó en 25mL de dietil éter, transfiérela a un embudo de separación y procede a añadir 15mL de una solución de NaHCO3. Observe y de no ser homogénea agite con cuidado, y luego deje reposar. Repase y realice la técnica de extracción, y prediga la composición de cada una de las fases.
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