Laboratorio de Q.A. Instrumental I

UNIVERSIDAD CENTRAL DEL ECUADOR[pic 1][pic 2]

Facultad de Ciencias Químicas

Laboratorio de Q.A. Instrumental I

Integrantes:

• Calle Santiago                Bioquímica Clínica
• Quishpe Josué                Bioquímica Clínica
• Ruiz Nelson                    Química
• Sotalin Alexis                 Química

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PRÁCTICA No. 1

TEMA: DENSIMETRÍA

1.- OBJETIVOS:

• Familiarizarse con diferentes métodos densimétricos para el análisis cuantitativo de distintas sustancias.
• Conocer el manejo y uso de un picnómetro.
• Conocer el uso de la balanza de Westphal
• Conocer el uso de los densímetros, aerómetros etc.
• Determinar la densidad de varias soluciones.
• Determinar la concentración de una muestra en solución, midiendo la densidad relativa por varios métodos: picnómetro y densímetro.

2.- CONSULTA:

2.1.- CALIBRACION DE BALANZA MOHR-WESTPHAL

Sirve para determinar la densidad de líquidos. Consta de una base que  contiene un tornillo de nivelación, un mástil y un brazo fijo con un extremo curvo, el cual contiene una aguja fija. En el ensamble, se debe verificar que e brazo fijo quede alineado en la parte superior con el tornillo de nivelación.  También consta de un brazo basculante, que contiene tres partes: punto de apoyo, un gancho o punto D y aguja móvil.  Entre el punto de apoyo y el punto D hay 9 divisiones de igual medida, de forma que el punto de apoyo es O y el punto D es 9. En el punto D se coloca una plomada que será introducida en una probeta que contendrá la muestra problema. Se debe verificar que cuando baje el brazo basculante no tope ni las paredes ni el fondo de la probeta y cuando suba la plomada no rebase el nivel del líquido. Para fines de calibración, se necesitará una solución patrón cuya densidad (relativa) debe ser conocida (puede ser agua destilada) a una cierta temperatura (tabulada) Por ejemplo, a 21°C, la densidad relativa del agua destilada es 0,998. Luego, para la calibración también se requieren cuatro ganchos: dos de igual masa (1 y 1’) y otros dos de diferente masa conocida que permiten los decimales de lectura.  El gancho 1 (de mayor masa) se coloca en el punto D y equivale a la unidad en la lectura. El gancho 1’ (de igual masa que el anterior) se coloca en una de las 9 divisiones del brazo móvil, generando el primer decimal de lectura. El gancho 2 (tiene la décima parte de masa que los anteriores) se coloca en una de las 9 divisiones del brazo móvil, generando el segundo decimal de lectura. El gancho 3 (tiene la centésima parte de masa que los dos ganchos 1 y 1’) se coloca en una de las 9 divisiones del brazo móvil, generando el tercer decimal de lectura. Si la densidad de la solución patrón es menor a 1, se descarta el gancho del punto D. Luego el gancho 1’ se coloca en la división 9, que marcaría 0,9. El gancho 2 debe colgar del gancho 1’, lo que marcaría 0,99. El gancho 3 se coloca en la división 8, lo que marcaría 0,998. Si la densidad relativa posee más dígitos se pueden ir añadiendo más ganchos de menor masa al gancho 3 en proporción 1:10, para que genere un cuarto decimal, quinto, etc. Finalmente, se alinean horizontalmente la aguja móvil con la aguja fija utilizando el tornillo de nivelación para culminar la calibración. Después de esto, se puede proceder a determinar la densidad relativa de cualquier sustancia, solamente retirando los ganchos y retirando cuidadosamente la plomada de la probeta o matraz.

2.2.- DEFINICIONES DE DENSIDAD ABSOLUTA Y DENSIDAD RELATIVA, UNIDADES

• Densidad absoluta: es la relación entre la masa de un objeto, determinada en el vacío o referida a la de una temperatura especificada, y el volumen de ese objeto a la misma temperatura. Esta relación se expresa matemáticamente de la siguiente manera:

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• Densidad Relativa: es una expresión usada en ocasiones para indicar la masa de 1ml (node 1 cm3, que tiene una muy ligera diferencia) de una sustancia estándar como el agua a temperatura especificada con relación al agua a 4°C que se toma como unidad.

2.3.- PRINCIPIO DE ARQUÍMEDES. PRINCIPALES MÉTODOS EXPERIMENTALES PARA DETERMINAR LA DENSIDAD.

• Principio de Arquímedes: 

El principio de Arquímedes es un principio físico que afirma que un cuerpo total o parcialmente sumergido en un fluido estático, será empujado con una fuerza igual al peso del volumen de fluido desplazado por dicho objeto. De este modo, cuando un cuerpo está sumergido en el fluido se genera un empuje hidrostático resultante de las presiones sobre la superficie del cuerpo, que actúa siempre hacia arriba a través del centro de gravedad del cuerpo del fluido desplazado y de valor igual al peso del fluido desplazado.

• Método con densímetros.-Sirve  para determinar la densidad relativa de los líquidos sin necesidad de calcular antes su masa y volumen.

• Método con la Balanza de Westphal.- se utiliza para la determinación de densidades de líquidos.
• Método del picnómetro.- un picnómetro es un pequeño frasco de vidrio de volumen exacto y conocido (Vp). Se puede determinar la densidad del líquido con una ecuación.

2.4.- RELACIÓN ENTRE DENSIDAD – CONCENTRACIÓN Y TEMPERATURA

Las  densidades de las disoluciones son funciones de la concentración y la temperatura. Las relaciones entre estas 3 propiedades han sido determinadas para una gran parte de sistemas comunes. Es muy conveniente manejar estos datos en forma de gráfica, en los cuales la densidad se representa frente a las concentraciones.

2.5.- CONVERSIONES %P/P - %V/V - %P/V

Porcentaje p/p

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Porcentaje v/v

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Porcentaje p/v

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Porcentaje p/p a porcentaje p/v

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2.6.- DISEÑO Y FUNCIONAMIENTO DE LOS INSTRUMENTOS:

• Método del picnómetro:

DISEÑO: Frasco con un cierre sellado de vidrio que dispone de un tapón provisto de un finísimo capilar, de tal manera que puede obtenerse un volumen con gran precisión.

FUNCIONAMIENTO: El picnómetro de volumen conocido (Vp), se pesa vacío (Wp), luego se llena completamente (incluido el capilar), con el líquido cuya densidad se desea determinar, se seca las paredes del picnómetro y finalmente sepesa (Wpl). Con estos datos se puede calcular la densidad del líquido

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PRECAUCIONES:

• Los picnómetros no deben calentarse por que causa variaciones del  volumen - Una vez limpio el picnómetro no tocarlo con los dedos.
• No deben quedarse burbujas visibles en el picnómetro.
• El líquido desconocido debe estar a la temperatura ambiente.

• Método de la balanza de Westphal:

La balanza es de brazos desiguales; está dotada de un contrapeso en uno de sus extremos y de un índice que marca la posición de equilibrio. Al colgar el flotador en el aire, pendiente de su gancho, el sistema se encuentra equilibrado. Cuando el cilindro se sumerge en el agua contenida en una probeta, la balanza se desequilibra como consecuencia del empuje de Arquímedes, y en este caso se precisa colocar una pieza en forma de reiter montada inmediatamente encima del gancho flotador y en su misma vertical. Así se indica que el peso del referido reiter es el mismo que el del volumen de agua desalojado por el cilindro y que la densidad es 1.

• Densímetros:

DISEÑO: Está hecho de vidrio y consiste en un cilindro hueco con un bulbo pesado en su extremo para que pueda flotar en posición vertical.

FUNCIONAMIENTO: El densímetro se introduce vertical y cuidadosamente en el líquido hasta que flote libre y verticalmente. A continuación, se observa en la escala graduada en el vástago del densímetro su nivel de hundimiento en el líquido; esa es la lectura de la medida de densidad relativa del líquido.

PRECAUCIONES: - Se debe tener cuidado con los líquidos menos densos porque el densímetro de hundirá totalmente pudiendo llegar al fondo del recipiente del líquido y llegar a romperse.

Se puede encontrar densímetros especiales para disoluciones salinas, para azucares, para alcoholes, para ácidos, etc.

2.7.- PRINCIPIO EN EL QUE SE BASA LAS DETERMINACIONES EXPERIMENTALES DE LA DENSIDAD CON LOS HIDRÓMETROS Y CON LA BALANZA HIDROSTÁTICA.

• Balanza hidrostática: Su funcionamiento se basa en el principio de Arquímedes y está especialmente concebida para la determinación de densidades de sólidos y líquidos.
• Hidrómetros: Los hidrómetros se basan en el principio de que un cuerpo flotante  desplaza su propio peso de fluido. El instrumento se coloca dentro del fluido y la  densidad del fluido es leída sobre la escala del cuello.

2.8.- ECUACIONES QUE DEFINE EL EMPUJE DE LOS LÍQUIDOS SOBRE LOS CUERPOS SUMERGIDOS

El principio de Arquímedes afirma que todo cuerpo sumergido en un fluido experimenta un empuje vertical y hacia arriba igual al peso de fluido desalojado.

El principio de Arquímedes se formula así:

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