LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I PRÁCTICA #4

UNIVERSIDAD ANÁHUAC MÉXICO NORTE

FACULTAD DE INGENIERÍA

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LABORATORIO DE QUÍMICA ORGÁNICA I

PRÁCTICA #4

DESTILACIÓN A PRESIÓN REDUCIDA

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INTRODUCCIÓN

Muchas sustancias no pueden destilarse satisfactoriamente por los métodos ordinarios, porque hierven a una temperatura tan alta que se descomponen o porque son sensibles a la oxidación. En tales casos la purificación puede realizarse por destilación a presión reducida.

En ocasiones es útil realizar la destilación a presión reducida:

• Cuanto más baja sea la presión, menor será la temperatura de destilación de la sustancia, por lo que esta técnica es útil para destilar sustancias susceptibles de sufrir descomposición térmica o deterioro cuando sus temperaturas de ebullición son muy elevados.
• Por motivos económicos: a baja presión se necesita menos calor, por lo tanto suministrar menos energía, para conseguir una separación determinada.

Para retirar una fracción es necesario interrumpir el vacío y cambiar el matraz colector. Después de colocar un nuevo colector, se hace nuevamente vacío en el sistema y regula el flujo de aire antes de comenzar de nuevo el calentamiento.

El etanol, también conocido como alcohol etílico, es un líquido volátil, incoloro que tiene un olor ligero. Está compuesto por dos átomos de carbono, 6 átomos de hidrógeno y un átomo de oxígeno. Tiene un punto de ebullición de 78.3°C a 1 atmósfera de presión.

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Figura 1. Composición el alcohol etílico

Las propiedades físicas del alcohol etílico se derivan principalmente de la presencia de su grupo hidroxilo y la brevedad de su cadena de carbono.

Grupo hidroxilo del etanol es capaz de participar en enlaces de hidrógeno, haciéndolo más viscoso y menos volátiles que los compuestos orgánicos menos polares de peso molecular similar, como el propano.

El propanol, conocido también como alcohol propílico es un alcohol incoloro y de olor fuerte. Esta compuesto por 3 atomos de carbón, 8 atomos de hidrogeno y un atomo de oxigeno. Es un cadena n-propil unida a un grupo hidroxilo. Tiene un punto de ebullición de 97.2°C.

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Figura 2. Composición del alcohol propilico

Un nomograma es la representación gráfica de una ecuación de varias variables y consta de tantos elementos gráficos como variables tenga la ecuación. Estos elementos pueden ser puntos o líneas, ya sea rectas o curvas. Dados los valores de todas las variables menos una, el de esta última puede encontrarse por medio de algún recurso geométrico inmediato, que generalmente es el trazado de otra línea que pasa por ese punto.

Los nomogramas de presión de vapor-temperatura son gráficas que correlacionan los cambios en el punto de ebullición de un compuesto químico con las variaciones de presión externa. Los nomogramas incluyen la agrupación de algunos compuestos químicos y para cada grupo estos cambios tienen ligeras variaciones.

Los nomogramas se utilizan para estimar la presión externa, a la que un compuesto químico tiene determinado punto de ebullición y para obtener el punto de ebullición de un compuesto químico, a cierta presión externa.

[pic 6] Figura 3. Nomograma de Presión de Vapor-Temperatura

Objetivos

• Destilar a presión reducida el alcohol etílico y propilico.
• Obtenerla presión en el sistema de destilación al utilizar un nomograma.
• Calcular el porcentaje de composición de una mezcla de alcohol etílico y alcohol isoamílico a través de hacer una destilación a presión reducida.

Hipótesis

Al realizar una destilación a presión reducida de alcohol etílico y propilico, podremos obtener la presión a la que se está llevando a cabo el proceso, con la ayuda de un nomograma. De igual manera, podremos calcular la concentración de una mezcla de alcohol etílico y alcohol isoamílico, al haber hecho una destilación a presión reducida de puro alcohol etílico anteriormente.

MATERIAL Y SUSTANCIAS

Material

• Equipo QuickFit 19/22

• Matraz de destilación de 100 mL
• Matraz de destilación de 50 mL
• Condensador (refrigerante)
• Tapón de termómetro
• Cabeza de destilación
• Alargadera de vacío

• Mantilla
• 3 soportes universales
• 3 pinzas de tres dedos
• Matraz Erlenmeyer
• Tapón de hule
• 2 Mangueras de hule
• 2 Mangueras de vacío
• Termómetro
• Recirculador de agua
• Grasa silicona
• Probeta de 10 mL
• 3 perlas de ebullición

Sustancias

• 20 mL de alcohol etílico (segunda destilacion destilación)
• 20 mL de alcohol propílico (primera destilación)
• Agua para recirculador

Diagrama

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Figura 4. Equipo de Destilación a Presión Reducida

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Metodología

1. Medir 20 mL de alcohol etílico o propilico. Verter el alcohol etílico en el matraz de destilación de 100 mL y 3 perlas de ebullición.
2. Sujetar el cuello del matraz con una pinza de tres dedos ajustada al soporte universal. Poner el matraz a una altura que pueda estar el matraz sobre la mantilla.
3. Unir el matraz de destilación con la cabeza de destilación y esta al refrigerante.
4. Sostener el refrigerante con otra pinza sujetada en el otro soporte universal de manera que quede fijo.
5. Tapar la cabeza de destilación con un tapón y colocar el termómetro. La punta del termómetro debe quedar por la entrada de la cabeza de destilación que se dirige al refrigerante.
6. Colocar la alargadera a la salida del refrigerante y este al matraz de destilación de 50 mL para recolectar el destilado.
7. Conectar una manguera para vacío de un lado a la alargadera y del otro a un matraz Erlenmeyer con un tapón que quede fijo. Con otra manguera para vacío unir el matraz de Erlenmeyer a la salida del vacío.
8. Conectar las mangueras de hule al refrigerante, uno a la entrada y otro a la salida, para que recircule con los otros compañeros y la máquina de recirculación de agua.
9. Asegurarse de que el sistema de destilación se encuentre cerrado.
10. Abrir la llave de vacío poco a poco y cerciorarse de que no hay fugas.
11. Encender la mantilla, ajustar la velocidad de calentamiento y encender la máquina de recirculación de agua.
12. Esperar hasta obtener la cantidad de destilado esperada y observar la temperatura y el tiempo de la destilación. Registrar datos.
13. Cerrar el vacío, esperar a que se estabilice el sistema.
14. Medir el destilado en una probeta de 10 mL.
15. Lavar el equipo de destilación y ajustarlo nuevamente.
16. Abrir el vacío poco a poco asegurando que no haya fugas.
17. Verter en el matraz de destilación la mezcla de alcohol etílico y alcohol isoamílico.
18. Observar la temperatura a la que empieza a ebullir la mezcla.
19. Cerrar el vacío.
20. Medir el destilado y oler sustancia con precaución para distinguir los alcoholes y las proporciones.
21. Calcular la composición de la mezcla.

RESULTADOS

Tabla 1. Tabla de resultados de la destilación

Para sacar la presión a la que se encontraba utilizamos la siguiente tabla y dobles interpolaciones:[pic 8] [pic 9]

Fotografías

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Análisis de Resultados

Podemos ver como al reducir la presión se logra modificar la temperatura de ebullición y asi obtener el destilado con un cantidad menor de energía. En las dos destilaciones nos dieron diferentes presiones, esto se puede deber a que había una pequeña fuga por la que el vacio se escapaba, y la presión no era la misma

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