PREPARACIÓN DE ACETILACETONATO DE CROMO III

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Practica 7

PREPARACIÓN DE ACETILACETONATO DE CROMO III

Cr(Acac)3

Objetivos.

Preparar un compuesto de Cromo III, purificarlo usando la técnica adecuada y

caracterizarlo por sus propiedades físicas y espectrales de UV-VIS e IR.

Objetivos específicos.

Síntesis de un complejo mediante sustitución de 6 moléculas de agua por 3 del

ligando, en medio básico a través de la hidrólisis de la Urea.

1. Conceptos de ligando bidentado, quelación, reacciones áido-base.

2. Protones acídicos de una dicetona. Resonancia. Equilibrios tautoméricos.

3. Enlaces metal ligando, como son y como se forman.

4. Estabilidad de los complejos con ligandos quelatos.

5. Determinación del % de Cr en el compuesto preparado mediante técnicas

fotocolorimétricas.

6. Preparación de soluciones patrones. Interpretación de los resultados.

Parte experimental.

Preparación de Cr(ACAC)3

En matraz de 200 mL, con un sistema de reflujo, coloque 100 mL de agua y 5,3 gr

(0,2 mol) de CrCl3.6H2O cuando esté completamente disuelto añada 20 gr de Urea

y 11,8 mL (0,12 mol) de acetilacetona.

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Calentar en un baño de agua o bien directamente a la plancha durante 1 a 2 horas.

A medida que se desprende el amoníaco se forma un precipitado marrón cristalino y la solución se hace mas básica; cuando el compuesto precipite completamente enfríe a temperatura ambiente.

Filtre por succión, lavando con porciones de agua, seque al aire y pese el producto. Calcule el rendimiento.

Solubilidad

Tome pequeñas porciones del producto y determine su solubilidad en los siguientes solventes: Acetona, Agua, Eter de Petróleo, Etanol, Benceno, Eter Etllico.

Haga un cuadro de solubilidades. Clasifique el compuesto de acuerdo a su polaridad.

Purificación del compuesto

Disuelva el producto en la mínima cantidad de Benceno tibio y añada luego, lentamente, Eter de Petróleo agitando hasta que comience a precipitar. Añada un exceso del Eter y deje reposar tapando el recipiente. (Precaución, el Eter de Petróleo es inflamable y tóxico).

Enfríe en un baño de hielo y posteriormente filtre por succión, seque al aire y pese el compuesto para el cálculo del rendimiento.

Compare con el rendimiento del producto impuro.

Determinación del Punto de Fusión

Usando el sistema adecuado, ya sea un aparato para medir punto de fusión o un Tubo de Thielen, con parafina liquida, coloque una pequeña muestra en un tubo

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capilar y anote el rango de temperatura en la cual funde el compuesto. Comparar con el Punto de Fusión reportado en la literatura.

Interprete el resultado.

Determinación del % de. Cromo

Solución Standard de Cromato:

Pesar entre 0,26 — 0,28 gr. de Dicromato de Potasio bien seco error: 0,0001.

Preparar

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