SÍNTESIS DE TRIS(ACETILACETONATO) HIERRO(III)

SÍNTESIS DE TRIS(ACETILACETONATO) HIERRO(III):[Fe(acac)3]

Objetivo:

Obtener un compuesto de hierro (III) (acetilacetonato) para recristalizarlo con técnicas de micro escala y caracterizarlo por la determinación de su punto de fusión, medición de la susceptibilidad magnética y espectroscopia de infrarrojo.

Hipótesis:

Introducción:

En química se denomina complejo al tipo de estructura molecular que se encuentra generalmente formada por un átomo (o grupo) central que posee orbitales de valencia no ocupados; rodeado por un cierto número de moléculas o iones que poseen pares de electrones no compartidos que pueden ser inyectados en los orbitales vacíos del grupo central para formar enlaces coordinados. La rama de la química que se ocupa de las propiedades y reactividad de estos complejos es la química de coordinación.

El grupo central puede ser un átomo único, ya sea metálico o no, y puede poseer carga positiva, negativa o carecer por completo de carga. En algunos casos el grupo central puede ser una molécula.

A los iones o moléculas capaces de inyectar su par de electrones no compartidos se les denomina genéricamente ligandos, conjunto grupo central-ligando se le denomina complejo y a los compuestos que contienen complejos en su constitución se les denomina compuestos de coordinación.

Un ligando enlazado a un átomo central se dice que está coordinado a ese átomo. El número de pares de electrones que es capaz de aceptar el átomo central se denomina número de coordinación.

La mayor parte de los complejos posee como grupo central un ion metálico cargado positivamente (catión), pero también los hay con átomos no metálicos, con átomos cargados negativamente (aniones); y hasta con gases nobles o moléculas como grupo central.

Estos compuestos reciben el nombre particular de complejos, porque en su momento fueron así denominados para diferenciarlos de los compuestos "simples" y un poco como venganza de parte de los primeros investigadores que se dedicaron a experimentar con ellos, porque rápidamente llegaron a la conclusión de que la química de las reacciones estudiadas era "realmente muy compleja".

La química de complejos tiene numerosas vertientes sirviendo para explicar cosas tan vistosas como el color de las piedras preciosas, pasando por aplicaciones prácticas tales como el tratamiento de algunas intoxicaciones, la elaboración industrial de polímeros, pigmentos, vidrios incoloros y coloreados, electrodepósito de metales, formulación de ablandadores de agua pulidores de metales, detergentes y limpiadores, y hasta la base teórica que sustenta la comprensión de la mayoría de las reacciones enzimáticas que permiten la existencia de la vida.

Método de Craig:

En un tubo de Craig se observan 2 cámaras la de equilibración y la de separación.

En la cámara de equilibración se colocan la fase estacionaria y la fase móvil.

Se llena la cámara de equilibración con la fase estacionaria de manera que esta alcance el nivel de la conexión con la cámara de separación en posición vertical.

Al alcanzar el equilibrio de fases la cámara se rota 100º a la derecha permitiendo que la fase móvil pase a la cámara de separación.

Después de ello se rota de nuevo todo el sistema a la izquierda a la posición original.

Procedimiento:

Caracterización:

Obtener el punto de fusión del compuesto, así como su espectro de IR, Medir la susceptibilidad magnética del compuesto para obtener su momento magnético.

Se nos indicó que no realizáramos este punto.

Trabajo complementario:

Escriba las reacciones de la síntesis.

FeCl3 +3 H2O Fe(OH)3 + 3HCl

CH3COONa + H2O CH3COO- + Na+

Fe(OH)3 + CH3COO- + aceteilacetona tris(acetilacetonoato) hierro(III)

El producto seco, péselo y obtenga el rendimiento de la síntesis.

El rendimiento que se obtuvo fue de:

mi= 1,00 g

mf= 0,95 g

Rendimiento= m_f/m_i x 100

Rendimiento= (0,95 g)/(1,00 g) x 100=95%

La pérdida de reactivo se pudo dar al trasvasar la mezcla o al no retirar completamente del papel filtro los cristales que pudieron haber quedado pegados.

Investigue los métodos usados para

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