Practica 2

Objetivo:

Conocer las características que debe tener un disolvente ideal para ser utilizado en una cristalización.

• Saber cuándo usar un adsorbente

• Observar la utilidad de la solubilidad de un compuesto en diferente disolventes a seleccionar la mejor opción para la cristalización

Introducción:

La cristalización es una técnica de purificación de un compuesto sólido, que contiene impurezas que no permiten un orden en su red cristalina, por ello la necesidad de purificación. La secuencia de eventos que se utiliza dependerá mucho de que tan impuro se encuentre el compuesto y que tan soluble sea en diversos disolventes. En cualquier caso, se debe de recordar:

1. Se debe identificar el disolvente ideal

2. El mismo disolvente no debe de disolver en frio

Por ello se llega a la necesidad de llevar a cabo pruebas de solubilidad para elegir un disolvente ideal. La cristalización simple es un caso sencillo y fácil de realizar, se usa cuando se tiene un compuesto de mayor proporción y solo con una pequeña cantidad de impurezas.

Observaciones

Disolventes P. ebullición Constante dieléctrica

Hexano 68 2.0

Acetato de etilo 77 6.0

Acetona 56 21

Etanol 78 24

Metanol 64.7 33

Agua 100 82

A menor constante dieléctrica; menor probabilidad

El disolvente ideal no disuelve en frio

1) se lleva a cabo la observación de las solubilidad en frio (se colocaba la muestra en 6 tubos de ensaye posteriormente se le agregaba el disolvente según correspondía) De ello obtuvimos estos resultados

Disolvente Resultados y observación

Hexano No disolvió. A pesar de que colocamos en el tubo 3ml

Acetato de etilo Si disuelve. Tuvimos que colocar aprox 2ml

Acetona Si disuelve. con solo 1ml pudimos notar una disolución

Si disuelve. con 2ml aprox se disolvió toda la muestra

Si disuelve. Con 3ml que colocamos, la muestra del tubo se disolvió por completo

Agua No disolvió. Aunque colocamos 3ml del disolvente no logro disolver

En la tabla podemos observar que los disolventes que no lograron disolver la muestra es el hexano y el agua. Ahora estos los tenemos que calentar para saber cual es nuestro disolvente ideal. El cual nos interesa.

Después de que llevamos a cabo el calentamiento de la muestra con el disolvente, descartamos al hexano ya que no disolvió, y el agua por otro lado si disolvió al calentarlo. Por ello es nuestro disolvente ideal.

2) Ahora llevamos a cabo la cristalización simple.

Pesamos lo que nos resta de la muestra (0.88g)

Aun matraz Erlenmeyer le colocamos la muestra ya pesada anteriormente, y en otro matraz igual colocamos el disolvente ideal (agua) aprox 40ml, y se agregó poco a poco a nuestra hasta que esta se disuelva totalmente (no olvidemos que antes colocamos a los matraces cuerpos de ebullición)

Posteriormente agregamos el carbón activado. Para ello quitamos del fuego nuestro matraz y dejamos enfriar (colocamos el carbón porque observamos impurezas) después de agregar el carbón volvimos a calentar y agitar. Luego llevamos a cabo el filtrado

Nosotros para calentar utilizamos el recipiente eléctrico para baño maría, ya que este calentaba mucho más rápido

El filtrado lo dejamos enfriar con hielo y agua, esto es para que se formen los cristales (observamos los cristales sin inducir la cristalización, aunque fue algo lento)

Estos cristales los separamos por “cristalización al vacío “ después de hacer la filtración al vacío.

Se secan los cristales, se deja que termine de filtrar la mayor parte del disolvente de dejar de gotear. Luego se pasa aun matraz Erlenmeyer y se vuelve a calentar el embudo, con toda la llave

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