Preparación de una muestra para titulación o valoración

Preparación de una muestra para titulación o valoración

En un titulación o valoración, tanto la sustancia patrón como el analito deben estar en fase líquida (o en disolución). Si la muestra no es un líquido o una disolución, debe ser disuelta. Si el analito está muy concentrado en la muestra a analizar, suele diluirse. Aunque la amplia mayoría de las titulaciones se llevan a cabo en disolución acuosa, pueden usarse otros disolventes como ácido acético o etanol con igual finalidad, para determinados análisis. Una cantidad medida de muestra se coloca en un frasco donde se disuelve y se diluye si es necesario. El resultado matemático de la valoración puede calcularse directamente mediante la cantidad de valorante medida. Cuando la muestra ha sido disuelta o diluida previamente a la valoración, la cantidad de disolvente utilizado para disolver o diluir debe ser bien conocida (generalmente es un coeficiente entero) para poder considerarlo en el resultado matemático de la valoración de la muestra original. Muchas valoraciones requieren un cierto control del pH de la reacción. Para ello, se usan disoluciones amortiguadoras añadidas en el frasco de la disolución a analizar para mantener el pH de la solución. En otros casos se debe enmascarar un cierto ion: esto es necesario cuando hay dos reactivos en la muestra que pueden reaccionar con la sustancia patrón y solo queremos valorar uno de ellos, o bien cuando la reacción puede ser inhibida o alterada por la presencia de ese ion. Se procede añadiendo otra disolución a la muestra para enmascarar o secuestrar el ion no deseado, mediante la formación de un enlace débil con él o incluso formando una sustancia insoluble. Algunas reacciones redox pueden requerir calentar la disolución con la muestra y valorar mientras está todavía caliente (para incrementar la velocidad de reacción). Por ejemplo, la oxidación de ciertas soluciones de oxalato requiere calentar la solución hasta unos 60 grados centígrados para mantener una adecuada velocidad de reacción.

Procedimiento

Una titulación o valoración comienza con un vaso de precipitados o matraz Erlenmeyer conteniendo un volumen preciso del reactivo a analizar y una pequeña cantidad de indicador, colocado debajo de una bureta que contiene la disolución estándar. Controlando cuidadosamente la cantidad añadida, es posible detectar el punto en el que el indicador cambia de color. Si el indicador ha sido elegido correctamente, este debería ser también el punto de neutralización de los dos reactivos. Leyendo en la escala de la bureta sabremos con precisión el volumen de disolución añadida. Como la concentración de la disolución estándar y el volumen añadido son conocidos, podemos calcular el número de moles de esa sustancia (ya que ). Luego, a partir de la ecuación química que representa el proceso que tiene lugar, podremos calcular el número de moles de la sustancia a analizar presentes en la muestra. Finalmente, dividiendo el número de moles de reactivo por su volumen, conoceremos la concentración buscada.

Tipos de valoraciones

Las valoraciones se clasifican por el tipo de objeto a analizar:

• Valoraciones ácido-base: basadas en la reacción de neutralización entre el analito y una disolución de ácido o base que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un indicador de pH, un pH-metro, o un medidor de conductancia.

• Valoraciones redox: basadas en la reacción de oxidación-reducción o reacción redox entre el analito y una disolución de oxidante o reductor que sirve de referencia. Para determinar el punto final, usan un potenciómetro o un indicador redox aunque a veces o bien la sustancia a analizar o la disolución estándar de referencia tienen un color suficientemente intenso para que no sea necesario un indicador adicional.

• Valoraciones de formación de complejos o complexometrías: basadas en la reacción de formación de un complejo entre el analito y la sustancia valorante. El agente quelante EDTA es muy usado para titular iones metálicos en disolución. Estas valoraciones generalmente requieren indicadores especializados que forman complejos más débiles con el analito. Un ejemplo es Negro de Eriocromo T para valoración de iones calcio, magnesio o cobre (II).

• Valoraciones de precipitación: Son aquellas basadas en las reacciones de precipitación.Uno de los tipos más habituales son las Argentometrías: precipitación de aniones como los halógenos ( F-, Cl-, Br-, I-) y el tiocianato (SCN-) con el ion plata. Ag+. Esta titulación está limitada por la falta de indicadores apropiados.4

Método volumétrico — Presentation Transcript

• 1. MÉTODO VOLUMÉTRICO

• 2. ¿ En que consiste el método volumétrico ?Este método consiste en la medición de la capacidad de combinación de una sustancia, por medio de la medición cuantitativa del volumen necesario para reaccionar estequiomètricamente con otra sustancia.

• 3. VALORACIÓN QUÍMICALa bureta se utiliza en valoraciones químicas o volumetrías. Abriendo la llave de la bureta se permite el paso del líquido, gota a gota, al vaso de precipitados, que en este caso se encuentra sobre un agitador, con el fin de acelerar la reacción.

• 4. ¿ Qué es una disolución patrón?Es una solución cuya composición y concentración están definidas, se utiliza como patrón de referencia para titular otras disoluciones cuyas concentraciones se desconocen.

• 5. Formas de preparar una disolución patrón Método directo: Se disuelve una cantidad exactamente pesada de soluto de composición conocida; se lleva a cabo la disolución a un volumen conocido. El soluto debe ser una sustancia patrón primaria.

• 6. Metodo indirecto: Los compuestos se utilizan como reactivos valorantes no son patrones primarios. Por ende sus disoluciones se preparan con medidas aproximadamente del peso y del volumen. Después se normaliza determinando el volumen exacto de solución necesario para valorar una cantidad exactamente pesada de un patrón primario. Formas de preparar una disolución patrón

• 7. Requisitos de un estándar primario Tener composición conocida Tener elevada pureza Debe ser estable a temperatura ambiente. b No debe absorber gases, ni reacciona con el aireTener peso equivalente grandeQue sea de fácil adquisición y bajo precio.Tener solubilidad suficiente en el medio de titulación.

• 8. ¿Qué requisitos debe cumplir una reacción utilizada como base del análisis volumétrico?La reacción debe ser sencilla, estequiometria, rápida, debe ser completa en el momento que se la añaden las cantidades de sustancias

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