Práctica Síntesis de la p-nitroanilina

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Código:              

UPT-PIB-01

QUO-CV

Página  de

Fecha Rev.:

04/08/17

Núm. Rev.:  

0

Elaboró:

Jorge Cruz Huerta, Oscar Javier Romero Lara, Yesenia Pérez García

Ericka Santacruz Juárez, Patricia Rodríguez Cuamatzi, Alejandro Castro Corona, Yolanda del Ángel Vargas

Revisó:

Academia de Química

Aprobó:

Dr. Ulises Ojeda Sánchez

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 vaso de precipitados de 100 ml.

 embudo de separación

 arillo metálico

 matraz erlenmeyer de 125 ml

 matraz de bola de 100 ml.

1 refrigerante.

1. barra magnética

 mangueras de látex.

Agitador de vidrio

embudo buchner

vaso de precipitados de 200 ml.

1

Vaso de precipitados de 50 mL

Cant.

Reactivo

Cant.

Reactivo

Ácido sulfúrico concentrado.

Ácido nítrico concentrado.

P-Nitroacetanilida

Agua destilada.

Hielo Picado

Ácido Clorhídrico

Hidróxido de amonio

3.3

“ Estudiante”

1. En un vaso pequeño se adicionan (15 ml, 0.275 moles) de ácido sulfúrico concentrado y se añaden (6.75 g, 0.050 moles) de acetanilida, en pequeñas porciones y con agitación constante. Tan pronto como toda la acetanilida se disuelva, introducir el vaso a un baño de hielo.
2. Añadir a la solución, con ayuda de un embudo de adición, una solución de (6 ml, 0.133 moles) de ácido nítrico en (6 ml, 0.110 moles) de ácido sulfúrico concentrados.
3. La mezcla se añade lentamente, de gota en gota, con agitación suave y regulando la adición de tal forma que la temperatura de la mezcla reaccionante no pase de 35 °C.
4. Cuando se ha añadido toda la mezcla nitrante, sacar el vaso del baño de hielo y dejar a temperatura ambiente durante 5 minutos.
5. La solución de acetanilida nitrada se vierte en un vaso de 400 ml con unos 100 ml de agua y 30 g de hielo. La mezcla se agita y el precipitado de p-nitroacetanilida se recoge por filtración en un Buchner.

En el mismo filtro, se lava la p-Nitroacetanilida con 2 porciones de 30 ml de agua fría, y se comprime el precipitado con un tapón para eliminar la mayor cantidad de agua posible

b) Obtención de p-Nitroanilina

1. La p-nitroacetanilida húmeda del Buchner se transfiere a un vaso de 400 ml y se forma una pasta fina añadiendo 100 ml de agua destilada con agitación constante.
2. La mezcla se transfiere a un matraz de 500 ml, añadiendo un poco de agua para lavar el vaso; se agregan 35 ml de ácido clorhídrico concentrado y se adapta al matraz un refrigerante en posición de reflujo. Calentando con un mechero bunsen, la mezcla se hierve a reflujo durante 35 minutos.
3. Terminada la hidrólisis, el matraz y su contenido se enfrían bajo el chorro de agua, y la mezcla de reacción se vierte en un vaso de 600 ml. Se añaden 50-75 g de hielo y se precipita la p-nitroanilina, alcalinizando la solución con amoniaco.
4. El precipitado de p-nitroanilina se filtra a través de un Buchner, se lava con agua, se presiona con un tapón y el producto se seca en una estufa a unos 60-70         °C.

3.4

Profesor

3.4.1 Instrucción y Supervisión del desarrollo de la práctica