Química Experimental Aplicada Proyecto 2: Cuantificación de acetaminofén

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Universidad Nacional
Autónoma de México

Facultad de Estudios
Superiores Cuautitlán

Campo 1

Química Experimental Aplicada

Proyecto 2: Cuantificación de acetaminofén

 Aguilar Vazquez Omar

Madero Ramirez Luis Alberto

Grupo:1854

Profesora: Georgina Guzmán Rangel

Fecha de entrega: /11/21

Preguntas:

-¿Qué se llevará a cabo? R=Se va a evaluar la uniformidad de contenido de acetaminofén

-¿Para que se realizará? R=Para verificar que cumpla con los requerimientos mínimos

-¿Qué técnicas metodológicas se pueden emplear? R=Se encontraron dos principales metodologías una con cromatografía HPLC y una donde se utiliza espectroscopia ultravioleta.

-¿Qué es acetaminofén? R=Es otra forma de llamar al paracetamol

-¿Importancia en salud? R=El acetaminofén es un medicamento utilizado generalmente como analgesico y antipiretico, la importancia en saber si se cumplen los requerimientos mínimos es que si se tiene muy poco contenido este no tendrá un buen efecto y si tiene mucho podría causar efectos adversos en la salud

-¿Qué método se va a utilizar? R=Se utilizará la espectroscopia ultravioleta ya que es uno de los métodos más comunes

-¿Qué reactivos se van a utilizar? R=Se va a utilizar una solución buffer de fosfato y tabletas de acetaminofén.

¿Qué material de vidrio se requiere emplear? Debido a que es una cuantificación que determinará si el lote producido de acetaminofén, se requiere emplear material de vidrio volumétrico para obtener resultados más exactos.

-¿Bajo qué norma se rige la empresa? R= NORMA Oficial Mexicana NOM-059-SSA1-2015, Buenas prácticas de fabricación de medicamentos.

-¿Valor de varianza máximo permitido? R= 3%

Introducción

Los medicamentos son compuestos que se utilizan para curar, prevenir o prevenir enfermedades, aliviar los síntomas o ayudar a diagnosticar ciertas enfermedades. Los avances de la medicina han permitido a los médicos curar muchas enfermedades y salvar muchas vidas.

El acetaminofén o mejor conocido como paracetamol es uno de los medicamentos más usados y conocidos ya que actúa como un eficaz agente analgésico y antipirético, utilizado para controlar el dolor leve a moderado causado por enfermedades articulares, dolor de oído, dolor de cabeza, dolor odontogénico, neuralgias, cirugías menores, etc.

También es eficaz para la fiebre causada por la infección por virus y la fiebre después de la vacunación.

La espectroscopia es una técnica analítica que puede determinar la concentración de un compuesto en una solución. Se basa en el hecho de que las moléculas absorben la radiación electromagnética y la cantidad de luz absorbida depende de la concentración de forma lineal. Para realizar este tipo de medición se usa un espectrofotómetro, donde se puede elegir la longitud de onda. La luz pasa a través de la solución y mide la cantidad de luz absorbida.

En este trabajo se va a utilizar la técnica de espectroscopia ultravioleta la cual se fundamenta en la absorción de la radiación ultravioleta-visible (radiación con una longitud de onda entre 160 y 780 nm) por moléculas. Esta absorción de radiación hace que los electrones se eleven a un estado excitado. Para el acetaminofén se realizará una espectroscopia,comprobando la longitud de onda característica de la sustancia deseada. Se evaluará el espectro UV y se obtendrá la longitud de onda máxima a 244 nm.

En los laboratorios químicos, es común utilizar mezclas complejas de diferentes compuestos. Casi cada vez que se lleva a cabo la reacción de preparación de un compuesto dado, el producto debe separarse de la mezcla de reacción. Por tanto, en el laboratorio químico, la separación y purificación del producto objetivo es tan importante como la optimización de su síntesis, lo que significa que además de mejorar las condiciones de reacción para buscar altos rendimientos para formar el producto objetivo, también se debe considerar que permitan el grado máximo de la mezcla de reacción. Se debe buscar un proceso de separación eficaz para recuperar el producto. La extracción es una de las técnicas más útiles para esto.

Por lo tanto se realizará una extracción para eliminar los excipientes que no son de nuestro interés (Povidona, almidón de maíz pregelatinizado y ácido esteárico), la separación de un compuesto por extracción se basa en la transferencia selectiva del compuesto desde una mezcla sólida con otros compuestos hacia una fase líquida, para el caso de el acetaminofén igualmente es poco soluble en agua, teniendo como dato que su pka de 9.4, él cuál se comporta como un ácido débil, se facilitando su extracción volviéndola una sal y una vez convirtiéndola se hace soluble en medio acuoso

Objetivos:

General: Realizar una propuesta metodológica y estadística para la cuantificación de acetaminofén por lote (20 lotes totales) mediante el uso de la espectrofotometría UV para determinar su salida al mercado.

Particulares:

Realizar una linealización de la curva de calibración de la curva estándar para la obtención del modelo matemático “ideal” para la cuantificación de acetaminofén.

Cuantificar el acetaminofén en muestras correspondiente a un lote para verificar que cumple con los requisitos mínimos establecidos (± 3%).

Determinar la uniformidad y/o coeficiente de variación que presentan los datos obtenidos en los lotes analizados (20 lotes).

Evaluar los resultados de acuerdo a la NORMA Oficial Mexicana NOM-059-SSA1-2015.

Preparación de 25 mL de disolución 1000 ppm de acetaminofén estándar (Stock):

•Pesar en un vaso de precipitados de 25 mL, 0.0250 g de acetaminofén (paracetamol) estándar aproximadamente.

•Disolver con la piseta el sólido sin rebasar el aforo y agitar, añadir la disolución a un matraz aforado de 25 mL.

•Aforar con agua destilada y colocarla en un frasco etiquetado.

•Etiquetar como solución stock, Paracetamol estándar 1000 ppm.

Determinación de la masa promedio por tableta (500 mg):^[a]

-Se necesitan 20 tabletas por lote para realizar la cuantificación.

-Colocar un vaso de precipitados en una balanza analitica, tarar la balanza en cero

-Colocar las tabletas en el vaso y anotar el peso.

-Con el valor obtenido calcular el valor promedio por tableta (masa medida/20 tabletas).

Extracción de acetaminofén

-Pulverizar las tabletas en un mortero y etiquetar el polvo de las tabletas obtenido

como muestra compuesta.

-Pesar 620 mg de polvo en un vaso de precipitados y agregar 50 mL de agua

desionizada, agitar durante 30 minutos y posteriormente llevar a un aforo de 100 mL

-Tomar una alícuota de 20 mL y transferirla a un embudo de separación,

posteriormente agregar 10 mL de agua desionizada y 2.0 mL de hidróxido de sodio

1N; agitar el embudo y extraer con tres porciones sucesivas de 15 mL de cloroformo,cada una.

-El sólido se debe filtrar por gravedad empleando papel filtro #40, ya que contiene la sustancia de interés.

Preparación de la solución problema:

-Pesar 0.2 g de polvo extraído^[b] en un vaso y agregar en un vaso de precipitado, se agrega ¼ de agua destilada correspondiente al valor de aforo deseado (en caso de que no se disuelva completamente se puede agregar poco a poco HCl 0.1M). Trasvasar el líquido a un matraz aforado del volumen deseado de 50 mL^[c] y aforar (solución 1).

-De la “solución 1” tomar 1 mL con una pipeta volumétrica y agregar a un matraz para aforar de 50 mL y llenar hasta la línea de aforo (Solución 2).

-Tomar 2 mL de la “solución 2” y llevar a un matraz para aforar correspondiente a 25 mL (solución 3).

Preparación y construcción de la curva de calibración para paracetamol

Preparacion de solucion stock de paracetamol

-Pesar 0.025 g de polvo en un vaso de precipitados de 25 mL, agregar una pequeña cantidad de agua destilada para disolver, en caso de ser necesario agregar HCl 0.1M para disolver y aforar.

-Pasar a un matraz aforado de 25mL y realizar enjuagues con agua destilada al vaso de precipitados y pasarlo al matraz

-Llevar a un aforo de 25 mL y trasvasar a un frasco debidamente etiquetado

Curva de calibración de paracetamol estándar:

-Prender el espectrofotómetro y esperar a que este prenda correctamente

-Tomar una celda y limpiarla cuidadosamente con un paño, utilizar guantes de nitrilo para esto, verificar que se encuentre seca y sin algún residuo o particula

-Colocar el espectrofotómetro en la longitud de onda 244 nm, colocar el blanco en la celda,llenar hasta la línea límite y verificar que no contenga burbujas

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