RECRISTALIZACION

CRITERIOS DE PUREZA DE LAS SUSTANCIAS ORGANICAS

RECRISTALIZACION

LABORATORIO DE QUIMICA ORGANICA; INGENIERIA AGRONOMICA; FACULTAD DE CIENCIAS AGRICOLAS

RESUMEN

Se realizó el análisis de pureza de acido benzoico, El sólido a purificar se disuelvio en el disolvente caliente, a ebullición, la mezcla caliente se filtra para eliminar todas las impurezas insolubles, y así la solución se deja enfriar para que se produzca la cristalización. En el caso ideal, toda la sustancia deseada se separo en forma cristalina y todas las impurezas solubles quedaron disueltas en el disolvente. Se procedió a separar por filtración y a secar los cristales para hallar su punto de fusión y determinar por medio de este su pureza.

Palabras claves: pureza, filtración, secado, separación

INTRODUCCIÓN

La re cristalización es un método que se utiliza para "limpiar sustancias". Es decir, con la recristalizacion se logra obtener más pura la sustancia requerida, pero NUNCA se puede obtener pura totalmente. Consiste en disolver el solido en el solvente adecuado a alta temperatura, luego bajar la temperatura y por diferencia de solubilidad de las impurezas y la sustancia que se desea "limpiar” el cristalizado que se obtiene es más puro.

La cristalización es un proceso de formación de un sólido cristalino a partir de un producto fundido o a partir de una disolución. En este segundo caso, los cristales se obtienen al enfriar una disolución saturada en caliente del compuesto sólido en un disolvente adecuado. El disolvente o mezcla de disolventes será seleccionado de acuerdo con la solubilidad del sólido y de las impurezas (es necesario que éstas no cristalicen en las mismas condiciones). Así, es necesario encontrar un disolvente en el que el compuesto sólido que queremos cristalizar sea soluble en caliente e insoluble en frio. Si en una primera cristalización no se consigue la purificación completa, el proceso se puede repetir y hablaremos de recristalización

Para obtener la pureza del solido realizamos el proceso de fusión en el cual se obtiene la temperatura a la cual se funde y así determinar el rango de fusión para definir la pureza del solido.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

La Recristalizacion se realizó disolviendo el sólido en la menor cantidad posible de un solvente (agua destilada H2O) en donde la sustancia que deseamos purificar sólo es soluble a temperaturas altas; y las impurezas deben ser, preferiblemente, insolubles en su totalidad (aunque puede ser un poco soluble en el solvente frio). Estas condiciones son importantes durante el proceso, ya que después de la ebullición, se realiza un primer filtrado que elimina las sustancias que ni siquiera con altas temperaturas consiguieron disolverse (impurezas). Después de que se enfrió la disolución, se formaron cristales de la sustancia insoluble (ácido benzoico C7H6O2/C6H5COOH) en el solvente frío, lo cual garantizó por medio de un segundo filtrado (utilizando un filtro y un embudo Büchner que desde el fondo del embudo se aplica un vacío con una bomba que succiona la mezcla quedando el sólido atrapado entre los poros del filtro) la obtención del sólido puro. (Vogel A.I. A Textbook of Practical Organic Chemistry Third Edition Longmans London, 1962.)

Durante la elección del disolvente también es necesario tener completa certeza de que éste no reaccione con el sólido, alterando sus propiedades químicas y dando lugar a otro compuesto en este caso el agua destilada no tiene un reacción con el acido benzoico.

Es preciso utilizar la menor cantidad de solvente posible, ya que la formación de cristales sólo se da a cabo si la solución está sobre-saturada. Como la solubilidad del sólido depende de la temperatura, cuando la solución bulle, el ácido benzoico se disuelve, formando una disolución saturada y a medida que se va enfriando la disolución se sobresatura y forma los cristales. Las aguas madre son los residuos de solución que quedan después de realizar una Recristalizacion, por tal razón, se enfrió la solución de manera lenta para que los cristales se formaran poco a poco y el lento crecimiento de la red cristalina excluyera las impurezas, en este caso las impurezas son azúcar la solubilidad de esta en aguas es mayor que la solubilidad del acido benzoico, los residuos de azúcar quedaron en el primer filtrado al calor.( Shriner R.L., Fuson, R.C.. y Curtin D.Y. Identificación Sistemática de Compuestos Orgánicos Limusa México, 1977.)

La Recristalizacion tuvo un porcentaje respectivamente 50%. Este resultado puede que sea a que el ácido benzoico no alcanzó a cristalizarse totalmente, o el papel filtro no alcanzó a secarse completamente, o hubo, un porcentaje significativo de impurezas que al filtrarse con el ácido, quedaron contenidos en el papel y la pequeña muestra de acido benzoico para determinar la pureza por medio de la fusión. (//shop.haeberle-lab.de/info220.htm?Lang=ES)

Para pesar los cristales, y comprobar cuanto acido benzoico se recuperó; se debió calentar en la estufa en un vidrio de relog con su respectivo papel filtro, para eliminar cualquier rastro de humedad.

OBJETO | PESO |

Papel filtro recortado | 0.17 |

Ácido benzoico impuro | 0.5 g |

Papel + Ácido Benzoico puro | 0.42g |

Ácido Benzoico recristalizado | 0.25g |

Muestra de cálculo

0,42g - 0,17 g = 0.25 g

Ácido benzoico recristalizado: 0.25 g

% de recuperación= (valor obtenido/valor teórico)×100

% de recuperación= (0,25g/0.5g)×100

% de recuperación=50%

Durante la práctica se determinó los puntos de fusión del ácido benzoico impuro y posteriormente del acido benzoico puro. El rango del punto de fusión del compuesto impuro fue de 120ºC-184ºC; y el rango de punto de fusión del compuesto puro fue 122 ºC -123 ºC y el punto de fusión teórico, es 122ºC. (http://www.textoscientificos.com/quimica/cristales/teoria-cristalizacion)

ACIDO BENZOICO PURO

Temperatura a la cual empezó a fundirse__________________120

Temperatura a la cual termino de fundirse_________________122

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