Secado de disolventes
Enviado por Guty Lara • 5 de Octubre de 2022 • Informes • 1.444 Palabras (6 Páginas) • 182 Visitas
Benceno
Grado: reactivo | P. E. 80.1 °C |
Secante: Na (sólido) | Destila a: |
Se pone a secar el material un día antes: matraz de bola de 2000 ml, 1 magneto, 1 refrigerante con matraz de bola de 1000 mL incluido 1 trampa de Nitrógeno.
En el matraz de bola de 2000 ml, se pone el magneto se agrega benceno y Na ° como secante y se arma el equipo, se pone a calentar a reflujo por 2 horas, luego se empieza a recolectar.
Nota: casi no se pone hielo al H2O de reflujo porque el benceno porque el benceno tiene un punto de congelación de 5°C.
Ya colectado se trasvasa al recipiente de benceno y se tapa bien.
Acetonitrilo
Grado: reactivo | p. e. 81.6 °C |
Secante: pentoxido de fosforo | Destila a: |
Se pone a secar el material un día antes: un matraz de bola de 2 L y 1 refrigerante con bola de 1 L incluido y 1 conexión para entrada de nitrógeno.
En un matraz bola de 2 L se le agrega acetonitrilo un magneto y una cucharada de pentoxido de fosforo (como desecante) se pone a reflujo por 2 horas y después se empieza a recolectar.
Una vez recolectado se trasvasa al recipiente de acetonitrilo
Acetona.
Grado: reactivo | p.e. 56.2 °C |
Secante: K2CO3 o CaSO4 | Destila a: 50 °C |
Se pone a secar en la estufa el material desde un día antes: un matraz de bola de 2 L y 1 de 1L , un refrigerante recto, 1 columna Vigreaux, 2 conexiones (4,7), tapones y 1 agitador magnético, 1 termómetro.
Al otro día se arma el equipo de destilación. Al matraz bola de 2L se le pone el agitador magnético, se le agrega acetona y se ponen 3 cucharadas de K2CO3 o CaSO4 por litro de disolvente con agitación.
Se calienta para que se empiece a destilar se saca la cabeza y se empieza a destilar.
Acetato de etilo
Grado: reactivo | p.e. 77.1 ° C |
Secante: K2CO3, CaSO4, MgSO4 | Destila a: |
Se pone a secar el material un día antes: 1 matraz de bola de 1 L 2 conexiones, 1 refrigerante recto, 1 columna Vigreaux 1 agitador magnético tapones de vidrio y un matraz de bola de 2L y un termómetro.
Nota: todas las juntas llevan teflón.
En un matraz de bola de 2 L se le pone un agitador magnético, se le agrega acetato de etilo (la cantidad deseada) y K2CO3, CaSO4 o MgSO4 y se pone a agitar por 24 horas.
Pasado el tiempo se filtra y se pasa a un matraz de bola de 2 L con agitador magnético y se agrega CaH2 (3 cucharadas por litro).
Ciclohexano
Grado: reactivo | p.e. 81 ° C |
Secante CaH2 | Destila a: 76 °C p.c. 6.5 ° C |
Se pone a secar el material un día antes: 1 matraz de bola de 2L, 1 columna Vigreaux, 14, un refrigerante recto, 1 matraz de bola de 1L 1 magneto, 1 tapón, se necesita un termómetro 1 bomba de reflujo, 1 reóstato, 1 parrilla de agitación, 1 mata de calentamiento, 1 trampa de nitrógeno.
En el matraz de 2L se pone el agitador, el ciclohexano y media cucharada de CaH2, se pone agitar se arma el equipo, se calienta, se saca la cabeza y se empieza a recolectar el disolvente bajo atmosfera de nitrógeno.
Se trasvasa a una botella seca y se etiqueta.
Tolueno
Grado: reactivo | p.e. 110.6 ° C |
Secante: Na | Destila a: |
Se pone a secar el material un día antes: un matraz de bola de 2L con salida lateral, 1 magneto y un equipo de destilación, 1 conexión para la trampa de Nitrógeno.
Al otro día se pone a enfriar el material con atmosfera de Nitrógeno de la mesa.
En el matraz de 2 L se benzofenona 10g por litro pone un agitador, el tolueno y trocitos de Na limpios y secos se monta todo el equipo y se pone a reflujo 2 horas con corriente de nitrógeno pasado este tiempo se empieza a recolectar y luego se trasvasa.
Pentano
Grado: reactivo | p.e. 36 ° C |
Secante: CaH2 | Destila a: 30 ° C |
Se pone a secar el material un día antes: 1 matraz de bola de 2L con salida lateral, 1 magneto bola, 1 columna Vigreaux, 1 de cada/una conexión (4,7), 1 refrigerante recto, tapones de vidrio, 1 termómetro, 1 matraz para recoger cabeza chico, 1 matraz de bola 1L con salida lateral para recolectar el disolvente.
Al otro día se monta el equipo en el matraz de 2 L, se pone él magneto, el disolvente, y se agrega CaH2 media cucharada por litro de disolvente.
Se pone la agitación con calentamiento se quita la cabeza y se empieza a recolectar.
Nitrometano
Grado: reactivo | p.e.: 101.2 °C |
Secante: CaSO4 o CaCl2 | Destila a: |
Un día antes se mete el equipo a la estufa: 1 matraz de bola de 2L, 1 magneto, 1 equipo de destilación.
Al otro día se enfría el material en corriente de nitrógeno.
En el matraz de bola de 2 L con salida lateral se pone él magneto, el nitrometano, y 3 cucharadas de CaCl2 por litro de disolvente.
Se pone a reflujo por 2 horas, ya pasado el tiempo se empieza a recolectar.
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