TP, Punto De Fusion

TRABAJOS PRÁCTICOS DE QUÍMICA ORGÁNICA I

“ DETERMINACIÓN DE PUNTOS DE FUSIÓN DE SUSTANCIAS ORGÁNICAS ”

Consideraciones teóricas:

El punto de fusión de un sólido cristalino es la temperatura a la cual el sólido se transforma en líquido bajo presión atmosférica. Esta propiedad es una característica de cada sustancia pura que no depende de la masa sino del tipo de unión entre las moléculas y que no varía apreciablemente con los cambios de presión externa.

El punto de fusión es una de las propiedades físicas más importantes para identificar sólidos cristalinos así como también para determinar su grado de pureza.

Para sustancias puras el cambio del estado sólido al líquido ocurre en un rango pequeño de variación de temperatura (aproximadamente 0,5ºC) por lo que esta propiedad resulta útil para identificar a una sustancia. En cambio, si la sustancia es impura, este rango es muy amplio y está por debajo del verdadero punto de fusión.

El punto de fusión de una sustancia orgánica pura se mantiene constante después de varias purificaciones, por lo que esta propiedad física puede emplearse como criterio de pureza ya que, cuanto más nítido y estrecho sea el rango de fusión luego de sucesivas purificaciones, más pura puede considerarse la sustancia. Con el dato obtenido se recurre a tablas de manera de identificar sustancias con dicho valor en sus puntos de fusión.

Esta propiedad que tiene las impurezas de disminuir el punto de fusión de una sustancia se puede emplear como criterio de identificación mediante el llamado “punto de fusión mezcla”. Si se mezcla la sustancia que se quiere identificar con muestras puras de distintos compuestos que poseen idéntico punto de fusión que aquella, sólo se mantendrá la constancia en el punto de fusión en aquella mezcla que se trate de la misma sustancia, pues las que son diferentes actuarán como impurezas disminuyendo el punto de fusión. Puede haber excepciones a este comportamiento, por lo cual el punto de fusión mezcla es un buen indicio, pero no una prueba absoluta de la identidad de sus dos componentes. Una excepción la constituyen las mezclas eutécticas, mezclas de dos sustancias puras que funden a una temperatura neta, es decir, en un rango de 0,5 a 1ºC como una sustancia pura.

Material y reactivos necesarios:

Tubos capilares. Banditas elásticas. Tubo de Thiele. Pie universal. Agarradera. Termómetro. Mechero. Glicerina. Urea. Ácido oxálico. Lupa. Linterna.

Procedimiento:

El método más utilizado para determinar el punto de fusión es el del tubo capilar, para lo que se emplea tubo de vidrio neutro; los vidrios alcalinos alteran el punto de fusión de las sustancias orgánicas.

Los tubos capilares a emplear se cierran en un extremo calentándolos a la llama de un mechero (colocándolos perpendicularmente a la misma) y cuidando de no formar un bulbo de vidrio demasiado grueso.

Para el llenado de los tubos capilares, una vez que estos están fríos, se pulveriza finamente la sustancia seca y se coloca una pequeña porción de la misma en un vidrio de reloj;

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