Valoracion

VOLUMETRIAS ACIDO-BASE II. ALCALIMETRÍAS

NORMALIZACIÓN DE UNA DISOLUCIÓN DE NaOH 0,1 M

Fundamento

El NaOH no es tipo primario, por lo que sus disoluciones se preparan de forma aproximada y se normalizan luego frente a una sustancia tipo primario ácida. En este caso, normalizaremos el NaOH (ya preparado) frente a ftalato ácido de potasio (KHA).

La reacción volumétrica es:

HA- + OH-  A2- + H2O

Como indicador sirve cualquiera que vire en la zona alcalina de pH (¿por qué?), por lo que emplearemos fenolftaleína que vira de incoloro a rosa.

Procedimiento

Preparación de una disolución de ftalato ácido de potasio

Se prepara una disolución de KHA disolviendo la cantidad adecuada del mismo (previamente desecado en estufa a 110ºC) pesada exactamente (en la balanza analítica), en un matraz aforado. La cantidad a pesar depende del volumen del matraz y de lo que se desee gastar de NaOH en la normalización. La molaridad de la disolución de KHA se calcula numéricamente y se conoce con exactitud.

Normalización de la disolución

Se transfieren 10,00 mL de disolución de KHA a un erlenmeyer, se añaden una o dos gotas de fenolftaleína (que permanecerá incolora) y se valora lentamente con el NaOH de la bureta hasta que el color de la disolución vire a rosa. El procedimiento debe repetirse con al menos tres alícuotas diferentes de 10,00 mL de disolución de KHA, lo cual permite obtener el .

Resultados

A partir de los valores experimentales: molaridad y volumen tomado de KHA y volumen medio gastado de NaOH 0,1 M: se calcula la molaridad de este último teniendo en cuenta la reacción volumétrica:

HA- + OH-  A2- + H2O

mmoles KHA = mmoles NaOH

VKHA MKHA = MNaOH

DETERMINACIÓN DE UNA MEZCLA DE HCl y H3PO4

Fundamento

El ácido fosfórico (H3PO4) es un poliácido que puede valorarse por etapas con disolución de NaOH gracias a los valores de sus constantes (pk1 =2,12; pk2 = 7,21; pk3 = 12,33). Una mezcla suya con HCl, puede determinarse mediante dos valoraciones de dos alícuotas idénticas de disolución problema.

A la primera le añadimos heliantina y valoramos con NaOH hasta viraje de rojo a amarillo-naranja, gastando un volumen V1. Las reacciones volumétricas que tienen lugar son:

H3O+ + OH- 2 H2O

Viraje de la heliantina (Rojo  Amarillo)

H3PO4 + OH-  H2PO4- + H2O

Luego los V1 ml de NaOH se gastan en llevar el H3O+ a H2O y el H3PO4 hasta H2PO4-.

Si valoramos otra muestra idéntica, pero ahora utilizando fenolftaleína como indicador, al virar el indicador (volumen V2 de NaOH) han ocurrido las siguientes reacciones volumétricas:

H3O+ + OH- 2 H2O

Viraje de la fenolftaleína (Incoloro  Rosa)

H3PO4 + 2OH-  HPO42- + 2H2O

Los V2 se gastan en llevar, como antes, el H3O+ hasta H2O, pero ahora el H3PO4 es llevado hasta HPO42-

La diferencia V2 - V1 es el volumen de NaOH correspondiente al H3PO4 y el valor 2V1 - V2 es el volumen de NaOH correspondiente al HCl.

Fig.3.- Curva de valoración de Fosfórico y Clorhídrico

Procedimiento

Se toman con pipeta 10,00 mL de la mezcla problema y se les añaden tres gotas de heliantina, que tomará color rojo. Se valora cuidadosamente hasta viraje al amarillo-naranja con la sosa, anotando el volumen empleado como V1.

Se toma otra muestra idéntica, es decir otros 10,00 mL, y se le añaden 2 gotas de fenolftaleína, que permanecerá incolora. Se valora hasta viraje de color anotando el volumen como V2.

Ambas valoraciones se repiten por

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