SUSTANCIAS QUÍMICAS, EQUIPOS, INSTRUMENTAL Y OPERACIONES UNITARIAS EN QUÍMICA ANALÍTICA

INFORME DE LABORATORIO NO. 1.

SUSTANCIAS QUÍMICAS, EQUIPOS, INSTRUMENTAL Y OPERACIONES UNITARIAS EN QUÍMICA ANALÍTICA

Politécnico Colombiano Jaime Isaza Cadavid, Facultad de Ciencias Básicas, Sociales y Humanas, Coordinación de Ciencias Básicas. Tecnología en Química. Carlos Darío Corrales Ortega. Febrero 22 del 2014.

Julián Marulanda Londoño, Alejandra Echeverri

RESUMEN: se realizó un reconocimiento del manejo de los reactivos y sus diferentes grados de pureza, y algunas indicaciones en el manejo de los equipos e instrumentos utilizados en los laboratorios de química analítica. Continuando con la preparación de nuevas soluciones a partir de unas más concentradas aplicando los conceptos de concentraciones de soluciones más conocidas, además se realizaron diferentes pruebas cualitativas para el agua ya que esta se utiliza como solvente principal y por último se realizó la calibración de dos instrumentos volumétricos.

PALABRAS CLAVES: agua destilada, agua desionizada, manejo de reactivos, operaciones unitarias, calibración de material volumétrico, grado de pureza de los reactivos, concentración de soluciones

ABSTRACT:

recognition of the management of reagents and their different degrees of purity, and some indications in the management of equipment and instruments used in analytical chemistry laboratories was performed. Continuing the preparation of new solutions from a more concentrated applying the concepts of concentrations of known solutions also qualitatively different for water tests were conducted as this is used as the main solvent and finally the calibration of two instruments was performed volumetric.

KEYWODS:

distilled, deionized water, reagent handling, unit operations, calibration of volumetric material purity of reagents, concentration of solutions

INTRODUCCION

Para realizar un buen desempeño en el laboratorio es de suma importancia tener bases que fortalezcan los procedimientos que allí se realizan, por lo que se realizó un reconocimiento de las operaciones unitarias, observando el manejo de los instrumentos y equipos utilizados en el desarrollo de estas operaciones en el laboratorio de química analítica, así como se observó las características cuantitativas de algunos de los reactivos.

Así mismo, se llevó a cabo la preparación de soluciones, a través de operaciones unitarias que permitieran la posterior preparación de la misma, llevando a cabo la valoración de su concentración.

OBJETIVO GENERAL

Observar y analizar el funcionamiento y manejo de los equipos e instrumentos utilizados en las operaciones unitarias en química analítica

OBJETIVOS ESPECIFICOS

Adquirir habilidades y destrezas en la realización de las principales operaciones unitarias utilizadas en Química Analítica.

Observar y aprender a utilizar equipos como la estufa eléctrica, la mufla, el desecador, el desionizador, entre otros

Reconocer las concentraciones más conocidas de las soluciones para realizar la preparación de nuevas soluciones

PROCEDIMIENTO

Anexo 1

DATOS Y RESULTADOS

1. Rótulos de reactivos sumistrados.

HCl

Densidad

1190 (solución 37%)

1160 solución 32%

1120 solución 25% kg/m3; 1.12 g/cm3

Masa molar 36.46 g/mol

Punto de fusión 247 K (-26 °C)

Punto de ebullición 321 K (48 °C)

Viscosidad 1.9

HNO3

Fórmula: HNO3

Densidad: 1,51 g/cm³

Masa molar: 63,01 g/mol

Punto de ebullición: 83 °C

Punto de fusión: -42 °C

NH4NO3

Fórmula: (NH4)(NO3)

Densidad: 1,72 g/cm³

Masa molar: 80,052 g/mol

Punto de fusión: 169,6 °C

Punto de ebullición: 210 °C

Soluble en: Agua

2. Preparación de soluciones

Tubo # 1: sln HCl 0.5F

Tubo # 2: sln HNO3 6M

Para la preparación de estas soluciones se utilizó la ecuación de disolución

C_1∙V_1=C_2∙V_2

Obteniendo la cantidad en ml de cada solución parar preparar la nueva, obteniendo como resultado

2.4630 ml de HCl

0.7692 ml de HNO3

Tubo # 3: sln NH4NO3 1%

Para la preparación de 50ml de NH4NO3 al 1% p/v se hizo una disolución, a partir de la sal sólida concentrada dió como resultado 0.50505 gr.

3. Pruebas cualitativas

Se tomaron cuatro muestras de agua desinozada y agua de grifo para realizarle a cada uno de las muestras la identificación de sustancias extrañas obteniendo los siguientes resultados

Prueba H2O desionizada H2O grifo

Cloruros Cl- Negativa Positiva

Calcio Ca 2+ Negativa Negativa

Sulfato SO42 negativa Negativa

MagnesioMg2 positiva Positiva

4. Prueba cualitativa con fenolftaleína, azul de bromotimol, naranja de metilo.

Se tomaron tres muestras agua del grifo y agua desionizada y se le adicionó a cada muestra dos gotas de cada indicador : fenolftaleína, azul de bromotimol y naranja de metilo, observamos los siguientes resultados.

Prueba H2O desionizada H2O grifo

fenolftaleína Incoloro Incoloro

azul de bromotimol Naranja oscuro Amarillo

naranja de metilo Amarillo Amarillo

Fenolftaleína: pH viraje ácido 8,2 incoloro, básico 9,8 violeta/rosa.

Azul de bromotimol: pH viraje acido 6,0 naranja, básico 7,6 azul.

Naranja de metilo: pH viraje acido 3,1 naranja- rojo, básico 4,4 amarillo/naranja

5. Balanza analítica

Anexo 2.

6. características de la estufa eléctrica, la mufla, el desecador, el desionizador, el destilador que se encuentra en el laboratorio. . Describir los pasos para su funcionamiento.

Anexo 3.

7. Tipos de papeles de filtros.

Anexo 4

8. Calibración de un matraz aforado.

Volumen registrado en la matraz aforada

n° de replicas Masa erlenmeyer vacio (g) Masa erlenmeyer con agua (g) Temperatura del agua (°c)

1 153.0205 252.2781. 24

2 153.1719 252.2472 23

3 157.4136 252.5673 24

Precauciones en los procesos de filtración

la principal precaución que debes tomar cuando haces un proceso de filtración es que no existan agujeros o fugas durante el traslado.

9. Calibración de una bureta graduada

Volumen registrado en la bureta graduada:

n° de replicas Masa erlenmeyer vacio (g) Masa erlenmeyer con agua (g) Temperatura del agua (°c)

1 153.0333 163.0404 24

2 153.0445 163.3709 23

3 153.0232 163.0585 23

ANALISIS DE RESULTADOS

2. Preparación de soluciones

Tubo # 1: sln HCl 0.5F

Preparar 50ml 〖(V〗_2) de una solución de HCl 2F 〖(C〗_2) a partir de una solución de HCl concentrada

HCl = 37%

Base =100ml → 0,1L

%=(g sto)/(v sln )∙100%

(37% . 100ml sto)/(100%)=37 gr HCl

37 g HCl .(1 mol HCl )/(36.45g HCl)

= 1.015 mol HCl

F=moles/volumen(sln)

F=1,015molHCl/0,1L=

F = 10.15 F HCl (C1)

C_1∙V_1=C_2∙V_2

V_1=〖C_2∙V〗_2/C_1

V_1=(0.5F∙50ml)/10,15F

Tubo # 2: sln HNO3 6M

Preparar 50ml 〖(V〗_2) de una solución de HNO_3 6M 〖(C〗_2) a partir de una solución de HNO_3 concentrada.

HNO3 =65%

Base =100ml → 0,1L

(65% . 100ml sto)/(100%)=65gr HNO_3

65gr HNO_3 .(1 mol HNO_3 )/(63g HNO_3 )

= 1.031 mol HNO_3

M=(1,031molHNO_3)/0,1L=

= 10.31 molHNO_3 (C1)

V_1=〖C_2∙V〗_2/C_1

V_1=(1M∙50ml)/10,31M=

Tubo # 3: sln NH4NO3 1%

Preparar 50ml (V_2 ) de una solución de NH_4 NO_3 al 1%p/v a partir de la sal sólida

%=w_sto/V_sln ∙100

w_sto=〖%∙V〗_sln/100=(1%∙50ml)/100

=0,5gNH_4 NO_3→impuros

Porcentaje de pureza:

%=(g puros)/(g impuros)×100

g puros=(%∙g impuros)/100

=(99%×0,5gimpuros)/(100%)

w_sto=0,495gNH_4 NO_3 →puros

3. Prueba cualitativa de iones.

Al realizar la prueba de análisis cualitativo para los iones cloruro, sulfato y calcio para el agua desionizada y el agua de grifo en ambos casos, dos de estas pruebas fueron negativas. Solo dio positiva para cloruros y magnesio, observándose la formación del precipitado color blanco para prueba de cloruros y amarillo-naranja para prueba de magnesio. Tales pruebas indican que a la hora de hacer un procedimiento analítico, puede influir en los resultados cuantitativos.

4. Prueba cualitativa de acidez y basicidad

Al realizar la prueba con los indicadores ácido/base en las aguas del grifo y desionizada se notó que la fenolftaleína, en ambas muestras de agua se observaron incoloras, lo que indica que están en un medio acido, al hacer uso de los indicadores azul de bromotimol las aguas presentaron coloración naranja lo que indica que esta en un medio acido y naranja de metilo en agua desionizada presenta un rango de viraje más básico. De acuerdo con los resultados se puede concluir que ambas muestras de aguas utilizadas presentan un pH aproximadamente medio ácido, puesto que al utilizar la fenolftaleína no se apreció un cambio en la muestra, debido a que esta actúa como indicador en un rango de pH básico de 8-9.8, mientras que el azul de bromotimol y el naranja de metilo lo hacen en un rango de 6-7.6 y de 4.4 respectivamente. Indicación de que el agua

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