INFORME DE LABORATORIO N°1 Purificación de ácido benzoico

INFORME DE LABORATORIO N°1

Purificación de ácido benzoico

Química orgánica

Matías San Martín

Daniela Valenzuela

Profesora: Ximena Díaz

Ayudante: Claudio Contador

02/09/2014

INTRODUCCIÓN

La recristalización es el método más común, apropiado e importante para la purificación y separación de compuestos solidos a temperatura ambiente. Mediante la cristalización es posible la formación de cristales a partir de una disolución de un producto, o del producto fundido. La recristalización depende de la diferencia de solubilidad de los distintos compuestos que están en una mezcla, la solubilidad debe ser alta en el disolvente caliente y baja en el disolvente frio, para así facilitar la recuperación del material inicial 1. La eficacia de la técnica dependerá de la presión, temperatura y procedimientos adecuados, lo cual aumentará la pureza del material cristalino obtenido, también es importante mencionar que procesos adicionales como la utilización del carbono activado, pueden incorporarse al procedimiento para eliminar impurezas. El carbono activado es un material que se caracteriza por poseer una gran cantidad de poros menores a 1 nanómetro (nm) de radio, siendo capaz de captar las impurezas de la muestra.

El ácido Benzoico es un compuesto orgánico, que tiene un punto de fusión de 122.1°C en su estado puro2. Para corroborar la pureza de un sólido es necesario emplear el rango de fusión, el cual consiste en que la temperatura de un sólido al fundirse puede variar entre 1 y 2°C con respecto el punto de fusión del compuesto puro.

El objetivo principal es reducir el rango de fusión del ácido benzoico, mediante la utilización del método de cristalización

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Para comenzar se agregan 80 mL de agua destilada al vaso de precipitado, este se ubica sobre una placa calefactora hasta que llegue a su punto de ebullición, luego en un matraz de Erlenmeyer de 125 mL se agregaron 0.51 gramos de ácido Benzoico, una punta de espátula de carbón activado y cinco perlas de ebullición. Posteriormente se agregaron 40 mL de agua caliente provenientes del vaso de precipitado, y se llevó a la placa calefactora, se calentó a ebullición durante 10 minutos.

Paralelo a esto se utilizó un Embudo Büchner, que en su interior contenía papel filtro humedecido para su correcta adhesión, para filtrar por gravedad en caliente. Esto se introdujo en un aro con nuez, y bajo esto se ubicó un cristalizador. Una vez montados los instrumentos, se procedió a calentar el embudo con agua caliente, seguido de esto se agregó la muestra con carbón activado para llevar a cabo la filtración en caliente. Seguido de esto el cristalizador se dejó enfriar a temperatura ambiente y luego se llevó a un baño de hielo hasta que se formaran los cristales, transcurridos cinco minutos se procedió a inducir la cristalización raspando la superficie del cristalizador con una bagueta. Ya formados los cristales se llevó al matraz kitazato que contenía papel filtro en su interior y se filtró al vacío. Al momento de estar seco el papel filtro con los cristales, se retiraron del matraz y se introdujo en la estufa el vidrio de reloj con el papel filtro previamente masado. Luego de 10 minutos se procedió a sacar el papel filtro de la estufa y se introdujeron los cristales en un capilar, para luego observarlos en un Melting Point, y así obtener el rango de fusión del ácido benzoico cristalizado.

RESULTADOS

Cristalización Simple: Puro

% Rendimiento: 12%

Rango de fusión: 122-124°C

Cristalización con carbón activado: Impuro

% Rendimiento: 2%

Rango de fusión: 124-126°C

DISCUSIÓN

Cristalización del ácido benzoico utilizando carbón activado:

La característica principal del carbón activado, es la absorción de multitud de sustancias orgánicas debido a su estructura porosa, la que le otorga áreas superficiales muy elevadas lo que le permite absorber las impurezas del ácido benzoico al ser combinadas en una matraz 3. Observando los resultados, se obtuvo que el porcentaje de rendimiento fue de un 2% de compuesto puro, con lo que dejo a un 98% correspondiente a impurezas, pero ¿por qué el resultado es impuro, si se utilizó carbón activado?, esto se puede asociar a la mala conformación del ácido benzoico en sí y a al error ocurrido en el proceso de filtración por gravedad, en donde no se retiró el agua del cristalizador que se usó para ambientar el embudo, lo que provoco una dilución en la

...