DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE BÓRAX EN UN PREPARADO FARMACÉUTICO POR VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA

PRÁCTICA Nº11

DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO DE BÓRAX EN UN PREPARADO FARMACÉUTICO POR VALORACIÓN POTENCIOMÉTRICA

Una valoración potenciométrica implica la medida del potencial de un electrodo indicador conveniente en función del volumen de agente valorante añadido. El punto final se detecta determinando el volumen al cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande cuando se adiciona el agente valorante. Las valoraciones potenciométricas proporcionan datos que son más fiables que los obtenidos empleando indicadores químicos y son particularmente útiles cuando las soluciones son coloreadas o turbias y para detectar especies insospechadas. La medida del potencial se puede emplear para poner de manifiesto el punto final en reacciones ácido-base, redox, precipitación y formación de complejos; para ello se selecciona el electrodo indicador adecuado y un electrodo de referencia que cierra la celda.

Para determinar el punto final se pueden utilizar varios métodos. El más directo se basa en representar el potencial en función del volumen de reactivo; el punto medio en la porción ascendente de la curva se estima visualmente y se toma como el punto final. Otro procedimiento más exacto consiste en representar el cambio de potencial por unidad de volumen de agente valorante ( ) en función del volumen promedio V. De esta forma se obtiene una curva con un valor máximo que corresponde al punto final.

En esta práctica se determinará el contenido de tetraborato sódico Na2B4O7 (bórax) en un preparado farmaceútico, haciendo uso de una valoración ácido-base con indicación potenciométrica del punto final. En este caso, y al tratarse de una valoración ácido-base, la señal analítica que vamos a medir en función del volumen de agente valorante añadido es el pH, el cual se obtiene de forma directa a partir de la medida de potencial por aplicación de la ecuación de Nerst.

E = k + 0.059•log [H+  E = k - 0.059•pH

El bórax es un producto que se hidrata con gran facilidad originandose normalmente el decahidrato. Cuando una molécula de bórax se disuelve en agua, se hidroliza según la reacción:

Na2B4O7•10H2O  2 H3BO3 + 2 H2BO3 + 2 Na+

originando dos moléculas de ácido bórico y dos moléculas de dihidrógeno borato sódico por cada molécula de bórax, de modo que el peso equivalente del bórax será la mitad de su peso molecular.

El ácido bórico se comporta como un ácido monoprótico débil (Ka = 6.4•1010) y por tanto no puede ser valorado de forma exacta empleando una disolución de base fuerte como es el NaOH. Sin embargo, por adición de ciertos compuestos orgánicos polihidroxilados, tales como manitol, glucosa, sorbitol o glicerol éste se comporta como un ácido mucho más fuerte (Ka = 1.5•10-4 para manitol) y puede ser valorado con una disolución de NaOH 0.1 M.

El efecto de los compuestos polihidroxilados se explica mediante la formación de complejos en una relación molar 1:1 y 1:2 entre el ion borato hidratado y los 1,2 o 1,3 dioles:

Aunque el glicerol se ha empleado extensamente para este propósito, manitol y sorbitol son más efectivos y tienen la ventaja de que al ser sólidos no incrementan el volumen de la disolución a valorar.

Teniendo en cuenta que la medida absoluta de un potencial de electrodo es imposible ya que se necesita cerrar el circuito puesto que todos los dispositivos para medir el potencial determinan sólo diferencias de potencial, vamos a utilizar un electrodo combinado que consta de un electrodo indicador de vidrio y uno de referencia Ag/AgCl.

Disoluciones

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