Practica De Laboratorio

PRÁCTICA Nº 4

POTENCIOMETRIA

4.1.- Introducción:

Los métodos potenciométricos de análisis se basan en las medidas del potencial de celdas electroquímicas en ausencia de corrientes apreciables. Dicho de otra manera, los métodos potenciométricos son aquellos que miden la diferencia de potencial entre dos electrodos de una célula galvánica en condiciones de intensidad de corriente cero, siendo su objetivo determinar la concentración de los analitos a partir de los datos de potenciales de electrodo.ya sea una sustancias en solución, además de medicamentos como: antibióticos, colirios, vacunas, sueros y otros, que requieren este tipo de control. Esto asegura la estabilidad en la manufactura y almacenamiento, y sobre todo la compatibilidad fisiológica y acción farmacoterapéutica del medicamento

Desde el comienzo del siglo XX, las técnicas potenciométricas se han utilizado para la detección de los puntos finales en los métodos volumétricos de análisis. Más reciente son los métodos en los que las concentraciones de los iones se obtienen directamente del potencial de un electrodo de membrana selectiva de iones. Tales electrodos están relativamente libres de interferencias y proporcionan un método rápido y conveniente para estimaciones cuantitativas de numerosos aniones y cationes importantes.

.

4.2.- Objetivo:

Conocer el procedimiento de rutina en la determinación del PH de reactivos en solución, medicamentos y muestras diversas.

Método:

Determinación del PH por método: potenciométrico; con Papeles Indicadores; y con Reactivos indicadores de color.

4.3.- Marco teórico:

El pH es una medición de acidez de una solución y se define convencionalmente como el logaritmo negativo de la actividad del ión Hidrógeno: pH = -Log10 aH+, donde aH+ es la concentración del ión hidrógeno.

Fundamento de la potenciometría

Esta prueba se basa en la determinación de la actividad de iones hidrógeno, empleando un instrumento potenciométrico, con sensibilidad para reproducir pH de 0.05 o 0.005 unidades usando un electrodo indicador al ión hidrógeno como un electrodo de vidrio y un electrodo de referencia apropiado, detectando el aparato el potencial en milivolts (mV) y en unidades de pH

Para las pruebas de pH se utiliza ampliamente el electrodo de vidrio porque da una respuesta inmediata a los cambios de rápidos de la actividad del ión hidrógeno aun en soluciones poco reguladas, mediante el desarrollo de un potencial eléctrico en la interface vidrio/ liquido. A temperatura constante, este potencial varía linealmente con el pH de la solución que está siendo medida, además de que este electrodo no lo perturban los agentes de oxidación o de reducción.

El cambio de potencial por unidad de pH es conocida como la pendiente del electrodo (la pendiente de un electrodo al 100 % de eficiencia varia en el orden de 59.16 mV por unidad de pH a una temperatura de 25 ºC. De acuerdo con la respuesta Nernst teórica). Este valor se incrementa con la temperatura. Una pendiente teórica se conoce como la pendiente de Nernst, y es idéntica a la desarrollada por el electrodo de Hidrógeno. Los valores de la pendiente de los electrodos de pH se aproximan muy cercanamente a los valores teóricos.

El potenciómetro es un medidor de milivolts D.C. con una impedancia alta para medir el potencial eléctrico de los electrodos en una solución. Mediante un sistema electrónico de balanceo en cero, el incremento es capaz de expresar el potencial medido directamente en milivoltios o, por conversión, en unidades de pH, la red de circuitos del instrumento consiste primordialmente de un paso de entrada dual–FET electrométrica, un amplificador operacional con realimentación, vías de conversión milivoltios a pH, un indicador de lectura digital o analógica, y una fuente de abastecimiento de corriente regulada.

Los elementos fundamentales del circuito de un potenciómetro sencillo se presenta en la figura siguiente, se conecta una célula de trabajo (Et) (que puede ser una pila seca o de batería de potencial mayor que el que se desea medir), a una celda que se desea medir (Ex), se conecta la misma resistencia con una polaridad en oposición a la Et, mediante un contacto fijo(A) y un contacto corredizo (C). El Galvanómetro (G) en serie nos mide el paso de corriente y el voltímetro (V), en paralelo a la célula problema, de las lecturas aproximadas del voltaje. Para calibrar el instrumento se conecta el conmutador a la celda patrón (Ep) cuyo potencial se conoce con exactitud y se mueve el contacto (C) hasta coincidir con (B). Se cierra ahora el circuito en (K) y se observa una desviación en el galvanómetro. Se ajusta a continuación la resistencia (R) hasta que no se aprecie paso de corriente en el galvanómetro (punto cero). En estas condiciones la caída de potencial entre (A) y (B) es la misma que el voltaje de la celda patrón. Se retira luego (ES) y se conecta la celda que se desea medir (problema), (Ex), moviéndose a continuación el contacto (C) hasta que el galvanómetro no registre paso de corriente. En este momento la caída de potencial entre (A) y (C) es igual al potencial de la celda problema y representa la fracción AC/AB conocida del voltaje de la celda patrón (Ep) utilizada para la calibración. Generalmente la resistencia (AB) esta enrollada en forma circular, y tiene acoplada una escala en voltios y milivoltios, de tal forma que cualquier porción de contacto (C) puede leerse directamente en la celda. Se calibra el instrumento colocando la celda de tal forma que indique el voltaje exacto de la celda patrón (Ep) y ajustado (R) hasta corriente cero. Cualquier voltaje desconocido (Ex), puede leerse en la escala de voltios o milivoltios.

Para medir el pH puede graduarse directamente la escala, teniendo en cuenta que un cambio de la unidad de pH corresponde a un cambio de 0.059 V (a 25 ºC) en la F.E.M. de la celda. El instrumento se calibra utilizando una solución reguladora de pH conocido en la celda (Ex) y ajustando la resistencia (R) hasta corriente cero. La solución a medir se coloca en la celda, moviendo luego el contacto (C) hasta que no pase corriente por el galvanómetro, el pH se lee directamente en la escala graduada. Cuando se utiliza un electrodo de vidrio para medir el pH se sustituye el galvanómetro

...