Análisi Quimico

Todos los instrumentos de medida que se utilizan tienen algún tipo de escala para medir una magnitud, como masa, volumen, fuerza, corriente eléctrica, etc. Los fabricantes normalmente certifican que las cantidades que se utilizan están dentro de una cierta tolerancia respecto de la cantidad verdadera.

Cuando se quiere la máxima exactitud en un determinado análisis debemos empezar por la calibración de estos instrumentos de medida. La calibración es el proceso de determinar la cantidad real de masa, volumen, fuerza, corriente eléctrica, etc., que corresponde a la cantidad indicada en la escala del instrumento.

CALIBRACIÓN DEL MATERIAL VOLUMÉTRICO

Para una mayor exactitud, el material de vidrio volumétrico debe ser calibrado para conocer el volumen que realmente contiene o que puede trasvasar un recipiente concreto. Esto se hace midiendo la masa de agua contenida o trasvasada por el recipiente, y usando la densidad del agua para convertir la masa en volumen.

Con los instrumentos volumétricos de vidrio, hay que considerar una situación especial, y es que este se expande o se contrae de acuerdo a las condiciones de la temperatura a las que se encentre. Si el material de vidrio se somete a temperaturas muy elevadas, las moléculas del vidrio se expanden, mientras que si se somete a muy bajas temperaturas, las moléculas del vidrio se contraen, descalibrando de esta manera el material de vidrio. Es por eso que se debe trabajar a temperaturas relativas a la cual fue hecho el material, por lo que algunas piezas de vidrio vienen marcadas a la temperatura que se deben utilizar.

En un trabajo más cuidadoso es necesario tener en cuenta la dilatación térmica de las disoluciones y del material de vidrio, si se producen cambios de temperatura. Por esto se debe conocer a temperatura del laboratorio cuando se preparó la disolución. Por lo general, el agua se dilata un 0.02% por °C para temperaturas próximas a 20°C.

El vidrio Pyrex y otros vidrios borosilicatados se dilatan un 0.0010% por grado a temperaturas próximas a la temperatura ambiente. Por tanto, si la temperatura de un recipiente de vidrio aumenta 10°C, su volumen aumentará aproximadamente (10) (0.001%)= 0.010%. En la mayoría de los trabajos experimentales esta dilatación es insignificante.

El procedimiento general para la calibración de material volumétrico, suele hacerse midiendo el agua vertida por el recipiente o contenida en él, también se puede utilizar la densidad de ese líquido para convertir la masa en volumen o con un factor de corrección, tomando en cuenta que el líquido usado sea agua destilada, la cual se expande 0.02% por grado en la vecindad de los 20ºC.

En general, para cualquier instrumento volumétrico, se debe medir la masa de un frasco de pesar (vaso de precipitados). A continuación se llena el instrumento volumétrico que se desea calibrar, con agua destilada hasta el enrase. Luego, este se vacía en el frasco de pesar, y se tapa para evitar pérdidas por evaporación. Se pesa este una vez más con el fin de hallar la masa de agua transvasada desde el instrumento volumétrico Finalmente se usa la densidad para convertir la masa en volumen.

Volumen real = (gramos de agua)*(volumen de 1g de H2O a una determinada temperatura).

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Todos los instrumentos de medición tienen algún tipo de escala para medir cantidades. Los fabricantes en general certifican ciertos límites de tolerancia con respecto a la cantidad verdadera.

En resumen, para obtener el volumen calibrado a partir de la masa de agua es importante tener en cuenta que:

La densidad del agua varía con la temperatura

El volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura

El agua que llena el recipiente se pesa en aire

Cuando se calibra material de vidrio se deben tomar en consideración estos factores para calcular el volumen contenido o vertido por el material a 20ºC. Si trabajamos a temperatura ambiente (cercana a los 20ºC) el segundo factor (el volumen del recipiente de vidrio varía con la temperatura) introduce correcciones muy pequeñas por lo que a efectos prácticos no lo consideraremos en el cálculo.

PIPETA

Las pipetas se utilizan para verter volúmenes conocidos de líquido.

Para la calibración de una pipeta, esta se debe llenar con agua destilada a temperatura ambiente, aspirando el agua hasta que el menisco se encuentre por encima de la marca de calibrado de fábrica. Limpiar cuidadosamente las gotas de agua que se encuentren en la parte externa de la pipeta, secándolas con un papel absorbente. Sostener verticalmente la pipeta y sobre un recipiente enrasar el nivel del menisco moviendo el dedo índice hasta que coincida con la marca de calibrado. Transferir el agua a un vaso de precipitados limpio y previamente pesado, con un vidrio de reloj como tapa, procurando que la punta de la pipeta esté dentro del matraz para evitar pérdidas por salpicaduras. No se debe intentar sacar toda el agua de la pipeta, ya que la pequeña porción que queda en la punta de la pipeta está tomada en cuenta dentro del calibrado original. Se debe tapar el matraz rápidamente para evitar pérdidas por evaporación y pesar su contenido. Calcular la masa de agua transferida restando las masas del vaso de precipitado vacío y lleno. No olvidar tomar la temperatura a la que trabajo para tomar el dato correspondiente de densidad. Con ayuda de esta propiedad, se puede encontrar el volumen del agua.

BURETA

Una bureta es un tubo de vidrio con graduación que permite medir el volumen de líquido vertido por él. Esto se realiza leyendo el nivel antes y después de verter líquido.

Para la calibración de la bureta se sigue un procedimiento similar al de la pipeta, pero con la diferencia, de que en esta ocasión deberán extraerse volúmenes diferentes. Detallando en el proceso, se debe llenar la bureta con agua destilada a temperatura ambiente evitando que queden burbujas de aire en la punta, para eliminarlas se deja que el agua escurra por la bureta con la llave abierta. Después de hacer esta verificación, se transfiere lentamente el volumen de agua al matraz previamente pesado con un vidrio de reloj como tapa. Se debe cubrir rápidamente para

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