Analisis elemtal cualitativo

RESUMEN: La determinación de los elementos que usualmente se hallan en los compuestos orgánicos como carbono, hidrogeno, nitrógeno, oxigeno, azufre y halógenos presentes en muestras orgánicas, se estableció la presencia de estos elementos desde la fusión con metales. Para aquellos procedimientos y determinaciones se usó el filtrado de con tiourea, para la observación del azufre como un ion sulfuro y el nitrógeno como ion cianuro y asimismo en la determinación de halógenos en un proceso nombrado fusión sódica.

PALABRAS CLAVE: determinación de elementos, compuestos orgánicos, halógenos, fusión sódica.

INTRODUCCIÓN

Carbono, oxigeno, hidrogeno, azufre, halógenos y nitrógeno, son los elementos que se encuentran frecuentemente en los compuestos orgánicos. De los cuales en nitrógeno, el azufre y los halógenos pueden ser identificados con fusión sódica o fusión con sodio.

Calentando una sustancia sobre un trozo de porcelana podemos observar que el residuo después de la combustión es carbono, aunque esto no ocurre en todos los casos.

El azufre, nitrógeno y halógenos, se encuentran comúnmente formando combinaciones y surge la necesidad de cambiar estos elementos a formas iónicas, por las reacciones utilizadas en el análisis inorgánico cualitativo. Para convertir los elementos anteriormente mencionados en formas iónicas, se los hace reaccionar con un metal alcalino, que en este caso es el sodio. Este tratamiento transforma a estos tres elementos en cianuro de sodio, sulfuro sódico y haluros de sodio.

Y así, con el presente informe se procura indicar los pasos seguidos y el análisis realizado en el desarrollo del laboratorio, en la caracterización de los posibles elementos de un compuesto orgánico, dificultades que pueden ser identificados por medio de la fusión con sodio mediante el análisis cualitativo a través de la observación de precipitados y cambios de color en las soluciones resultantes de la fusión.

RESULTADOS Y DISCUSIÓN

Para la determinación de elementos orgánicos en una muestra por medio de la fusión sódica se tomo primero un trozo de sodio y se lo seco para posteriormente fundirlo y adicionar la muestra orgánica en este caso se utilizo tiourea, después fue necesario calentar el tubo para que la muestra orgánica se descomponga, se agrego alcohol asegurándose que el sodio quede destruido completamente, se agrego al tubo agua destilada y se coloco a hervir la muestra. Después se filtro y dividió es cinco partes iguales. Para la determinación de azufre se tomo un tubo de ensayo del paso anterior y se agrego gotas de acetato de plomo y acido acético para obtener una reacción acida si se forma un precipitado negro o café indica la presencia de azufre. También se agrego nitroprunciato de sodio en otra muestra y si se obtiene un una coloración roja significa la presencia de azufre. Para la determinación de alógenos se tomo otra muestra obtenida en la fusión sódica y se agrego acido nítrico se calentó reduciendo el volumen de la muestra a la mitad, después se agrego nitrato de plata, si se forma un precipitado de color blanco o amarillo indica la presencia de cloro, bromo o yodo.

Tabla1 resultados obtenidos en la fusión sódica y determinación de carbono.

Fusión sódica Características de la muestra resultante Observación

Determinación de nitrógeno Sal de color amarilla Presencia de nitrógeno

Determinación de azufre a)

Se adiciono acido acético y acetato de plomo Presencia de un precipitado café Indica la presencia de azufre

Determinación de azufre b)

Se adiciono nitroprusiato de sodio. Coloración

Rojo intenso Indica la presencia de azufre

Determinación de alógenos No se forma precipitado No hay halógenos en la muestra.

Determinación de carbono Se desprende humo de color oscuro y residuo de color negro Hay presencia de carbono y desprendimiento de agua en forma de vapor

DISCUSION

Determinación de carbono

Inicialmente se realizo la determinación de carbono colocando una muestra de azúcar en un trozo de porcelana y se calentó al mechero donde se observo un residuo de color negro adherido a la porcelana como se observa en la fig.1, este residuo indicaba la presencia del carbono, la reacción se muestra a continuación: (ver tabla 2)...reacción 1

Fig. 1 residuo de carbono en el trozo de capsula.

Fusión sódica

Es un método que sirve para la identificación de sustancias como nitrógeno, azufre, halógenos, entre otros.

La practica consistió en tomar un pedazo de sodio en un tubo de ensayo y fundirlo, luego se le adiciona una pequeña cantidad de tiourea, en seguida se calentó la parte inferior del tubo hasta que se coloco al rojo vivo, se lo dejo allí por unos 4 minutos para que la sustancia orgánica se descomponga totalmente, se dejo enfriar a temperatura ambiente y se adiciono alcohol para asegurarse que el sodio estaba destruido completamente, después se adiciono agua y se calentó para que los iones entraran en solución, luego se filtro en caliente. (Ver tabla 2)...reacción 2

Determinación del ion nitrógeno como ion cianuro

En un tubo que contenía parte del filtrado anterior se agregó solución de sulfato ferroso, en este momento la mezcla tomo una coloración verdosa muy oscura, se dejo enfriar, y se adiciono una gota de FeCl3 al 2%, luego se acidulo con HCL, la solución cambio su coloración a un tono más

claro y después de unos 2 minutos tomó un color azul verdoso lo cual indica que la reacción fue deficiente.

Luego al agregar el sulfato de hierro se formo la sal que da el color amarillo a la solución indicando como positiva la presencia de nitrógeno en la muestra: (ver tabla 1)...reacción 3 Esto se debe a la reacción proveniente de la fusión sódica en la que se ha formado el cianuro de sodio el cual reacciona con el sulfato de hierro y el cloruro férrico según las reacciones: (ver tabla 2)...reacción 4 y 5

Determinación de azufre como sulfuro

En la fusión sódica se obtiene el sulfuro de sodio, el cual

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