Calibrracion de equipo de laboratorio

Universidad Autónoma de Yucatán

Dirección General de Desarrollo Académico

Licenciatura Institucional en Química Aplicada

Temas selectos de química aplicada I

Práctica 1. Calibración de materiales de laboratorio

Br. García Rodríguez Roberto

Br. Gómez Dzib Alexis Emmanuel

M. en C. José Armando Tec Pool

QI Humberto Álvarez Uribe

Martes 29 de septiembre de 2015

Práctica 1. Calibración de materiales de laboratorio

Objetivo

        Introducir al estudiante en el manejo de la herramienta de calibración de materia volumétrico y de laboratorio (matraz, pipeta, bureta, probeta) y evaluar la exactitud y precisión de los datos generados.

Antecedentes

        En la actualidad la química analítica ha evolucionado a tales niveles que no basta solo con identificar una muestra y decir, por ejemplo, que posee plomo, sino que es casi necesario decir cuánto plomo posee. Para poder decir cuánto hay o cuánto es de cierta magnitud (volumen, masa, etc.), es necesario realizar un proceso de medición. Sin embargo, a pesar de los muchos cuidados que puedan tenerse al momento de realizar las mediciones siempre existe un error que provoca que nuestros resultados no sean perfectos. Estos resultados pueden atribuirse a diversos factores como la operación del usuario, daños en los instrumentos de medición u otros factores externos (temperatura, presión, etc.) que no podemos controlar en su totalidad.

        Si bien es imposible eliminar por completo los errores, siempre se busca minimizarlos cuanto sea posible. Una de estas formas es calibrando los instrumentos y aparatos de medición que se fueran a utilizar. Para calibrar el material volumétrico se realiza una serie de mediciones de volúmenes de una sustancia con volumen específico conocido a cierta temperatura. Posteriormente se pesa el volumen tomado y se realiza la conversión de masa a volumen. El volumen específico se define matemáticamente como:

[pic 1]

        Donde  es el volumen específico expresado en ,  es el volumen en mL y  es la masa en g. De acuerdo con la literatura, el líquido usado para las calibraciones es agua a 20 °C.[pic 2][pic 3][pic 4][pic 5]

        Los errores también pueden cuantificarse a través del análisis estadístico de las mediciones y de los errores de éstas. La exactitud de una pesada puede obtenerse mediante la siguiente expresión:

[pic 6]

        Recordando que el promedio o media aritmética se obtiene recurriendo al siguiente modelo matemático:

[pic 7]

        La desviación estándar nos da una idea de la incertidumbre de la medición y puede ser hallada de la siguiente manera:

[pic 8]

        Y con los datos anteriores puede obtenerse el porcentaje del coeficiente de variación:

[pic 9]

Materiales

• 2 vasos de precipitado de 100mL
• 1 vaso de precipitados de 250mL
• 1 matraz aforado de 50mL
• 1 pipeta volumétrica de 50mL
• 1 bureta de 50mL
• 1 termómetro
• 1 soporte universal
• 1 pinza para bureta
• 1 perilla automática
• 1 piseta

Equipo

• Balanza analítica Velab VE-204
• Congelador
• Campana de extracción

Sustancias

• Agua destilada
• Hielo
• Propanona

Desarrollo experimental

Generalidades

        Se mantuvo la temperatura del agua a 20 °C con el fin de homogeneizar el procedimiento. Para lograr esto se mantuvo en refrigeración la piseta con agua en el congelador y se revisó su temperatura con ayuda del termómetro antes de cada medición. Para realizar las pesadas se usó una balanza analítica y como recipiente de agua se usó un único vaso de precipitados de 100mL, el cual se pesó con anterioridad a los procedimientos de calibración.

Calibración de la pipeta volumétrica

        Se pesó una pipeta volumétrica de 50mL con la balanza analítica y se registró su masa. Se midió el volumen de agua 5 veces de la siguiente forma: Se tomó agua a 20 °C y se llevó hasta la marca del aforo cuidando que el menisco fuera tangente a dicha marca. El volumen total se trasvasó al vaso de precipitados y se pesó el vaso con el agua en la balanza. Se registró dicha masa y se lavó el vaso de precipitados con propanona. Se esperó hasta el completo secado del vaso para realizar la siguiente medición colocando el vaso en una campana de extracción para acelerar el secado.

Calibración del matraz aforado

        Se pesó un matraz aforado de 50mL con la balanza analítica y se registró su masa. Se midió el volumen de agua 5 veces de la siguiente forma: Se tomó agua a 20 °C y se llevó hasta la marca del aforo cuidando que el menisco fuera tangente a dicha marca. Posteriormente se pesó el matraz con el agua en la balanza analítica y se registró la masa. El matraz se lavó entre cada medición con propanona y se secó con la ayuda de una campana de extracción.

Calibración de la bureta

        Se fijó una bureta de 50mL con una pinza para bureta a un soporte universal. Con agua a temperatura ambiente (30 °C) se llenó la bureta y se aforó. Posteriormente se dejó caer 10mL de agua en el vaso de precipitados y se pesó éste en la balanza analítica. Se lavó el vaso con propanona y se dejó en la campana de extracción para acelerar el secado. Sin rellenar la bureta, se dejaron caer otros 10mL en el vaso de precipitados y se pesó. Este procedimiento se repitió 5 veces, sumando un total de 50mL liberados.

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