Equipos De Laboratorio

EQUIPO SOXHLET

Operación

El soxhlet es un sistema de extracción desde un sólido por arrastre de vapor, para dicha tarea, se arma un equipo que consiste en un balón de destilación, que es un balón de fondo esférico, donde se coloca la solución con la que se producirá el vapor que arrastrará los compuestos del sólido. El equipo también tiene una recámara, donde se coloca el sólido desde el cual se va a extraer. El sólido se coloca dentro de un dedal lleno de algodón, y este a su vez va dentro de la recámara. Esta recámara tiene dos conductos a los lados, un tubo de sifón. Este tubo se va llenando, a medida que la presión que el líquido ejerce va aumentando. En el momento en el cual la presión es igual o mayor a la que el vapor ejerce hacia arriba, toda la recámara se descarga del líquido y se dice que se ha completado un ciclo. Además, hay un conducto de vapor, que es el que permite que el vapor del líquido suba hasta la recámara, y luego suba a la tercera pieza del equipo, que es el condensador. Este es un tubo, dentro del cual hay otro en espiral y corre agua para enfriar y condensar el vapor para que vuelva a la recámara. La extracción Soxhletse fundamenta en las siguientes etapas: 1) colocación del solvente en un balón. 2) ebullición del solvente que se evapora hasta un condensador a reflujo. 3) el condensado cae sobre un recipiente que contiene un cartucho poroso con la muestra en su interior. 4) ascenso del nivel del solvente cubriendo el cartucho hasta un punto en que se produce el reflujo que vuelve el solvente con el material extraído al balón. 5) Se vuelve a producir este proceso la cantidad de veces necesaria para que la muestra quede agotada. Lo extraído se va concentrando en el balón del solvente.

Cuidados

Tener cuidado al manejar el extractor en el fuego, ya que lo que puede ocurrir es que el balón se rompa. El proceso de extracción de la mayoría de las sustancias tiene muy baja eficiencia, es decir una vez que se agrega el solvente, lo que está en contacto íntimo con lo extraíble se satura enseguida, por lo que hay que filtrar y volver a tratar con solvente fresco.

Eso implica gran cantidad y mucha manipulación del solvente aparte de la atención personalizada que la operación requiere. Como muchas veces lo que se quiere recuperar es el extracto y no la muestra extraída, habrá que evaporar todo el solvente para recuperarlo. Por otro lado estas tareas debieran realizarse en una campana espaciosa dado que los solventes se suene utilizar calientes, es decir con una alta tensión de vapor.

Normas de montaje

1. Fijar el matraz esmerilado al soporte metálico con una pinza, e introducir en el matraz el disolvente de extracción.

2. Colocar el extractor sobre el matraz. Fijar con una pinza la parte superior del extractor. Introducir la fase acuosa a extraer y acetato de etilo en la cámara de extracción.

3. Colocar el embudo colector con difusor dentro de la cámara de extracción.

4. Colocar el embudo colector con difusor dentro de la cámara de extracción.

Colocar el refrigerante sobre el extractor.

5. Una vez preparado el montaje, y abrir el circuito de refrigeración y conectar la manta calefactora.

6. Calentar el disolvente del matraz hasta ebullición, los vapores llegan a través de una tubuladura lateral al refrigerante, condensan y, al caer, son recogidos en el embudo colector, desde cuyo extremo se libera el disolvente a través de un difusor. Cuando el disolvente es menos denso que el agua, como es el caso del acetato de etilo, el extremo del colector llega hasta el fondo de la cámara de extracción. El disolvente que sale por el difusor sube a través de la fase acuosa y extrae parte del producto deseado (rojo de metilo), y la fase orgánica, que contiene parte del producto deseado, se va acumulando sobre la fase acuosa hasta llegar al nivel de la tubuladura lateral, por donde se va vertiendo hacia el matraz inicial, que se va coloreando al irse acumulando el rojo de metilo y. El disolvente que vuelve al matraz inicial se vuelve a destilar desde la disolución que hay en el matraz y condensa en la cámara, repitiéndose el proceso de extracción con nuevo disolvente. Al final, cuando todo o casi todo el rojo de metilo se ha extraído, la fase acuosa queda del color verde característico del NiCl2 (soluble en agua, pero insoluble en acetato de etilo), mientras que el color rojo del rojo de metilo se ha concentrado en la fase orgánica del matraz inicial.

7. Una vez finalizado el proceso de extracción, la evaporación en el rotavapor del disolvente orgánico de la disolución contenida en el matraz permite aislar el rojo de metilo extraído.

¿QUE ES EL EQUIPO KJELDAHL?

El Método Kjeldahl es un proceso de análisis químico para determinar el contenido en nitrógeno de una sustancia química.

USO DE EQUIPO KJELDAHL.

Se usa comúnmente para estimar el contenido de proteínas de los alimentos. Los otros componentes mayoritarios como grasas y carbohidratos y otros compuestos estructurales como la lignina no contienen nitrógeno, pero los aminoácidos de las proteínas sí. Otras sustancias como las vitaminas también contienen nitrógeno, pero son una parte muy pequeña y tienen una influencia insignificante en el resultado del análisis.

APLICACIONES.

Estas determinaciones se hacen en alimentos, bebidas, carnes, granos, aguas residuales, suelo y en muchas otras muestras.

EN QUE CONSISTE

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