Cuantificación De Cloro En Una Muestra

Actividad 4. Práctica 2. Cuantificación de cloro en una muestra de alberca.

INTRODUCCIÓN.

Las aguas naturales tienen contenidos muy variables en cloruros dependiendo de las características de los terrenos que atraviesen pero, en cualquier caso, esta cantidad siempre es menor que las que se encuentran en las aguas residuales, ya que el ClNa es común en la dieta y pasa inalterado a través del aparato digestivo. 

El aumento en cloruros de un agua puede tener orígenes diversos. Si se trata de una zona costera puede deberse a infiltraciones de agua del mar. En el caso de una zona árida el aumento de cloruros en un agua se debe al lavado de los suelos producido por fuertes lluvias. En último caso, el aumento de cloruros puede deberse a la contaminación del agua por aguas residuales. 

Los contenidos en cloruros de las aguas naturales no suelen sobrepasar los 50-60 mg/l. El contenido en cloruros no suele plantear problemas de potabilidad a las aguas de consumo. Un contenido elevado de cloruros puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal.

Laboratorio Físico_químico

La reglamentación técnico-sanitaria española establece como valor orientador de calidad 250 mg/l de Cl y, como límite máximo tolerable, 350 mg/l de Cl, ya que no representan en un agua de consumo humano más inconvenientes que el gusto desagradable del agua. 

La determinación de cloruros puede hacerse mediante tres métodos. 

El método argentométrico o volumétrico es recomendable para agua con concentraciones entre 1,5 y 100 mg/l de cloruros.

Este método es aplicable para la determinación de cloruros en aguas potables o superficiales, siempre que no tengan excesivo color o turbidez. Se basa en el método de Mohr. Sobre una muestra ligeramente alcalina, con pH entre 7 y 10, se añade disolución de AgNO3 valorante, y disolución indicadora K2CrO4. Los Cl- precipitan con el ión Ag+ formando un compuesto muy insoluble de color blanco. Cuando todo el producto ha precipitado, se forma el cromato de plata, de color rojo ladrillo, que es menos insoluble que el anterior y nos señala el fin de la valoración.

Cálculo.- Si lo que queremos son los mg/l de cloruros.

OBSERVACIONES 1º En el caso de aguas cuya concentración de cloruros sea inferior a 30 ppm no utilizar este método. 2º El pH de la muestra debe estar entre 7 y 10 , ya que si: pH<7 se disolvería el Ag2CrO4 y dificultaría la detección del punto final de la valoración. pH > 7 precipitaría el AgOH , de color pardo , y cometeríamos error. 3º Interferencias: La materia orgánica debe eliminarse. Los Br- , I- , y CN- se registran como concentraciones equivalentes de Cl-. Los iones sulfuro, tiosulfuro y sulfito interfieren pero se eliminan con agua oxigenada, al 30%. Los fosfatos interfieren por encima de 25 ppm por precipitar como Ag3PO4. El Fe2- interfiere por encima de 10 ppm al reaccionar con K2CrO4 y enmascarar el punto final. 

Otro método para determinar los cloruros es el método del nitrato de mercurio. Éste tiene la ventaja que el punto final de la reacción es fácilmente apreciable. 

El Método potenciométrico se aplica mediante un potenciómetro y un electrodo de cloruros. Este métodos es recomendable para aguas con elevado color y turbidez.

OBJETIVOS.

Determinar la cantidad de cloro en una muestra de agua proveniente de una alberca. Aplicando el método de determinación de cloruros por argentometría y realizando un análisis cuantitativo de los cloruros presentes en el agua de una alberca.

MARCO TEÓRICO.

Cloruros

Los cloruros son una de las sales que están presentes en mayor cantidad en todas las fuentes de abastecimiento de agua y de drenaje. El sabor salado del agua, producido por los cloruros, es variable y dependiente de la composición química del agua, cuando el cloruro está en forma de cloruro de sodio, el sabor salado es detectable a una concentración de 250 ppm de NaCl.

Cuando el cloruro está presente como una sal de calcio ó de magnesio, el típico sabor salado de los cloruros puede estar ausente aún a concentraciones de 1000 ppm.

El cloruro es esencial en la dieta y pasa a través del sistema digestivo, inalterado.

Un alto contenido de cloruros en el agua para uso industrial, puede causar corrosión en las tuberías metálicas y en las estructuras.

Límites permisibles.

De acuerdo con la NORMA Oficial Mexicana NOM-245-SSA1-2010, Requisitos sanitarios y calidad del agua que deben cumplir las albercas, se establece que el límite permisible de cloro residual libre es de 1.0-5.0 mg/l, se monitorea cada 4 horas durante el periodo de operación, iniciando con la apertura de servicio al público.

Determinación de cloro por Argentometría.

Fundamento de la prueba.

Para analizar los cloruros, la muestra, a un pH neutro o ligeramente alcalino, se titula con nitrato de plata (AgNO3), usando como indicador cromato de potasio (K2CrO4). El cloruro de plata AgCl, precipita cuantitativamente primero, al terminarse los cloruros, el AgNO3 reacciona con el K2CrO4 formando un precipitado rojo ladrillo de Ag2CrO4.

La reacción puede representarse de la siguiente manera:

Cl- + AgNO3 → AgCl↓ + NO3-

Teoría de la prueba.

El método se basa en que la titulación del ion cloruro es precipitado como cloruro de plata blanco.

El punto final de titulación puede detectarse usando un indicador capaz de demostrar la presencia de exceso de iones Ag+. El indicador usado es el cromato de potasio (K2CrO4) el cual, en solución suministra iones cromato (CrO42-). Cuando la concentración de iones cloruro se acerca a su extinción, la concentración de iones plata aumenta hasta exceder el producto de solubilidad del cromato de plata y en ese instante comienza a formarse un precipitado

amarillo-rojizo:

2Ag+ + CrO4 2- → Ag2CrO4↓

Amarillo precipitado amarillo-rojizo

La formación del precipitado amarillo-rojizo se toma como evidencia de que todos los cloruros han sido precipitados. Como se necesita un exceso de ión Ag+ para producir una cantidad visible de Ag2CrO4, el error debe determinarse y deducirse del total de la solución gastada de nitrato de plata. El error es generalmente de 0.2-0.8 mL de solución tituladora. Además, para evitar precipitación del ión Ag+, como AgOH, a pH alto y la conversión del CrO4<= en CrO7= a pH bajo, la muestra debe neutralizarse o hacerse ligeramente alcalina.

Estandarización de la solución de AgNO3

Para la determinación de cloruros en muestra de agua se emplea una solución de AgNO3 0.01 N (USAR 0.1N, si la muestra tiene alta concentración de cloruros., por ejemplo agua clorada) la cual se debe valorar de la siguiente manera:

Pesar en un matraz Erlenmeyer y en balanza analítica exactamente alrededor de 6 mg de NaCl (secado previamente en la estufa a 105-110ºC por 1 hora).

Agregar 30 ml de agua destilada al matraz Erlenmeyer.

Agregar 3 gotas solución de cromato de potasio como indicador a la solución anterior (la solución se tornará color amarillo).

Llenar una bureta limpia con solución preparada de AgNO3

Iniciar la valoración agregando con la bureta pequeñas cantidades de la solución preparada de AgNO3.

Detener la valoración hasta el vire de color del indicador. (amarillo a color melón) y anotar el volumen gastado de AgNO3, determinar la normalidad de la solución de AgNO3 como sigue:

Calcular la normalidad:

NaCl AgNO3

V1 x N1 = V1xN2

V1xN1

N2= ---------

V2

Donde:

V1 = Volumen de la solución de NaCl

N1 = Normalidad de la solución de NaCl

V2 = Volumen de la solución de AgNO3 gastado en la titulación

N2 = Normalidad de la solución de AgNO3

DESARROLLO.

Materiales.

6 Matraz Erlenmeyer de 125ml.

1 Soporte con pinzas para bureta

Soporte universal.

Pinzas para bureta.

1 Bureta de 25 ml.

1 Pipeta de 5 ml.

1 Gotero

Reactivos.

Agua de alberca.

Fenolftaleína.

Solución de H2SO4 0.01 M.

Agua destilada

Indicador K2CrO4 al 5% p/v

Solución de AgNO3 0.0096 M (estandarizada).

Metodología

RESULTADOS Y ANÁLISIS DE RESULTADOS.

Resultados

La reacción estequiométrica es:

Cl- + AgNO3 → AgCl↓ + NO3-

En la tabla No.1 se muestran los resultados obtenidos en las tres valoraciones:

Tabla. No. 1 Resultados de las valoraciones.

Muestra Volumen muestra de agua de alberca (ml) Volumen de AgNO3 0.0096 M

(ml)

1 50.0 6.7

2 50.0 6.9

3 50.0 6.6

La fórmula para conocer el contenido de cloro en la muestra es:

mg de Cl-/l= V*N*1000

V de muestra

Donde:

V= ml de AgNO3

N= normalidad de AgNO3

Muestra 1

mg de Cl-/l = (6.7ml)(0.0096M)(1000) = 1.2864

50ml

Muestra 2

mg de Cl-/l = (6.9ml)(0.0096M)(1000) = 1.3248

50ml

Muestra 3

mg de Cl-/l = (6.6ml)(0.009M)(1000) = 1.2672

50ml

El promedio es de:

1.2864 + 1.3248 + 1.2627 = 1.2929mg de Cl-/l

3

La muestra cubre las especificaciones de la NOM-245-SSA1-2010, pues se encuentra dentro de los parámetros establecidos (1.0-5.0 mg de Cl-/l), por lo tanto se puede hacer uso de la alberca sin ningún problema.

CONCLUSIONES.

• Aunque el cloro es fundamental en la desinfección de las aguas para consumo humano y es la sustancia química ampliamente usada en todo el mundo para tal fin, el exceso es nocivo por su efecto irritante sobre la garganta, la nariz, los pulmones y la flora intestinal, entre otros. Es importante cumplir con la normatividad establecida para evitar daño en la salud del público, entre los efectos al estar expuesto al cloro se encuentra la irritación de piel y ojos, afección al sistema respiratorio, entre otros.

• Un análisis correcto de agua permite tener la seguridad de que es un agua con calidad para poder ser aprovechada por el hombre, es por ello que realizar el método y los cálculos de manera correcta es muy importante. No sólo de sustancias químicas sino también de patógenos, todo ello con el fin de proteger la salud del ser humano.

Bibliografía

• Determinación de cloruros, disponible en: http://www.ambientum.com/enciclopedia_medioambiental/aguas/Determinacion_de_cloruro.asp

• Propiedades químicas y efectos sobre la salud del cloro, disponible en: http://www.lenntech.es/periodica/elementos/cl.htm

• Determinación de cloro en una muestra, disponible en: http://salud.edomexico.gob.mx/html/transparencia/informacion/manualprocedimientos/mprocedimientos/MP_CLORO.pdf

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