TOMA DE MUESTRAS

Toma de Muestras

• objetivo y alcance

Definir el procedimiento para la toma y preservación de muestras de agua, de tal manera que se pueda obtener porciones que sean representativas del cuerpo de agua monitoreado.

Se aplica a todos los muestreos que efectúa el personal del laboratorio. Es recomendable que los clientes que efectúen su propio muestreo sigan las instrucciones contenidas en este documento.

• introducción

El propósito de un análisis de agua es el de evaluar las propiedades de una matriz (en este caso agua natural superficial o subterránea, agua residual doméstica o industrial, agua residual tratada y agua potable), cuyos resultados deben ser de alta calidad y confiabilidad y adecuados al propósito para el cual fueron solicitados, ya que con base en esta información se toman importantes decisiones en materia de legislación, medidas de mitigación, control y protección del medio ambiente las cuales están regidas por normas y regulaciones de carácter oficial.

El objetivo de un muestreo de agua es obtener una parte representativa del universo en consideración a la cual se le analizarán los diferentes parámetros de acuerdo al interés. Para lograr este objetivo es necesario que la muestra sea relevante y verdaderamente representativas, que conserve las concentraciones de todos sus componentes y que no se presenten cambios significativos en su composición antes del análisis. El muestreo es por lo tanto el aspecto más crítico de un programa de monitoreo.

• definiciones especiales

Muestra: parte representativa del material a estudiar (para este caso agua natural, agua para consumo humano, agua superficial, agua subterránea, agua residual) en la cual se analizarán los parámetros de interés.

Muestra compuesta: combinación de muestras puntuales tomadas en el mismo sitio durante un tiempo determinado.

Muestra integrada: muestras puntuales tomadas simultáneamente en diferentes puntos o lo más cercanas posibles.

Muestra puntual o simple: muestra recolectada en un lugar y tiempo específico y que refleja las circunstancias particulares del cuerpo de agua para el momento y sitio de su recolección.

• responsables de ejecución y supervisión

El personal que realiza el muestreo y el que recibe las muestras en el laboratorio, es el responsable por la aplicación del presente procedimiento.

Para el laboratorio, la Subdirección de Gestión Ambiental o el cliente proporcionan el transporte terrestre y acuático necesario.

• recursos

• Documentos

• MT-LAB-CVS 50 Aforo de caudal. • FF-LAB-CVS 31 Muestreo puntual o integrado.

• FF-LAB-CVS 34 Etiqueta para muestras. • FF-LAB-CVS 35 Muestreo compuesto.

• FF-LAB-CVS 39 Plan de muestreo de aguas • FF-LAB-CVS 40 Lista de verificación de implementos de campo

• FF-LAB-CVS 53 Aforo de ríos, caños, quebradas y arroyos. • FF-LAB-CVS 54 Aforo volumétrico de caudal.

• FF-LAB-CVS 67 Aforo Área - velocidad de caudal. • FF-LAB-CVS 60 Acta de visita.

• Equipos

• Equipo(s) para mediciones en campo de: oxígeno disuelto, temperatura, pH y conductividad eléctrica, según sea necesario.

• Termómetros de mercurio, para medir la temperatura ambiente y la temperatura de refrigeración de las muestras.

• Cono Imhoff, cuando se requiera analizar sólidos sedimentables.

• Geoposicionador satelital.

• Calculadora, cuando se hace muestreo compuesto, para calcular volúmenes de muestras mezclar.

• Materiales

Los necesarios para ejecutar debidamente todas las actividades de muestreo, seleccionados de la lista de verificación de implementos de campo FF-LAB-CVS 40, que incluyen:

• Balde plástico de 10 a 20 L de capacidad, con llave plástica, para toma de muestras de cuerpos de agua superficial, de agua residual o de pozos abiertos.

• Recipiente plástico de 1 L de capacidad de 10 cm de diámetro, para tomar alícuota de muestra y medir parámetros de campo.

• Nevera portátil con hielo (agua congelada o sustituto de hielo; no se debe utilizar hielo seco).

• Pipetas graduadas de 1 o 5 mL, para adición de reactivos.

• Probetas graduadas de 100 y 250 mL de plástico.

• Varilla plástica de 50 cm , para agitar las muestras en el balde.

• Papel aluminio, para tapar las botellas con muestras de grasas y aceites.

• Los implementos para medición de caudal que sean necesarios, según el procedimiento para aforo de caudales MT-LAB-CVS 50.

Recipientes para envase de muestras

(A) Parámetros Tipo de botella (B) Volumen Lavado

1 DBO Winkler (para aguas residuales)

Plástica (para aguas naturales) 300 mL

1000 mL General

2 DQO Winkler (para aguas residuales)

Plástica (para aguas naturales) 300 mL

1000 mL General

3 Generales (C) Plástica 1 L General

4 Grasas y aceites Vidrio, boca ancha 1 L General + Hexano

5 Fosfato Plástica 250 mL HNO 3 (1+1)

6 Metales Plástica 500 mL HNO 3 (1+1)

7 Plaguicidas Vidrio 1 L Solvente

8 Microbiológico Vidrio 250 mL Esterilizado

- Porciones de muestra a componer o integrar Plástica (D) 1 L General

(A) Número de submuestra (forma parte del código de cada muestra)

(B) Todos los recipientes deben tener tapa rosca, con reborde interno o con subtapa plástica preferiblemente de teflón, que los cierre herméticamente. No se deben usar subtapas de papel.

(C) Nitrato, nitrito, nitrógeno amoniacal, sulfato, sólidos, alcalinidad, dureza, cloruro.

(D) Se requieren tantos como porciones de muestra se utilicen para la composición o la integración.

• Reactivos

• Ácido sulfúrico concentrado, H 2 SO 4 .

• Ácido nítrico concentrado, HNO 3 .

• Tiosulfato de sodio al 3%. Disolver 3 g de Na 2 S 2 O 3 en 1 L de agua destilada ó 0,3 g en 100 mL.

• Agua destilada, para enjuagar los materiales y equipos de medición.

• Insumos

Cuerda de nylon, de 10 a 30 m de longitud.

• Botella muestreadota horizontal, para tomar muestras a diferentes profundidades.

• Papel absorbente, para secar recipientes y materiales.

• Hielo, para preservación de muestras. Debe ser agua congelada o sustituto de hielo y nunca se debe emplear hielo seco.

• Pera de caucho o pipeteador.

• Los necesarios para ejecutar debidamente todas las actividades de muestreo, seleccionados de la lista de verificación de implementos de campo FF-LAB-CVS 40.

• Zunchos, para sellado de seguridad de las muestras.

• Seguridad industrial

• Guantes desechables.

• Máscara respiradora con filtro para vapores generales.

• Gafas de seguridad.

• Botas de caucho.

• Los demás implementos de protección indicados en la lista FF-LAB-CVS 40.

• limitaciones

Cuando el muestreo no está a cargo del laboratorio, este no se hace responsable por ninguna condición de la muestra antes de su entrega al laboratorio y no garantiza ni da constancia de la debida aplicación de este procedimiento.

• procedimiento

• Consideraciones generales

El procedimiento de toma de muestras involucra los siguientes pasos, que deben ser tenidos en cuenta siempre que se efectúe un muestreo: preparación del muestreo, recolección de muestras de agua para análisis fisicoquímicos, recolección de muestras de agua para análisis microbiológicos, identificación y almacenamiento de muestras, custodia de muestras y entrega al laboratorio y control de calidad del muestreo.

Los muestreos compuesto o integrado se aplican en los monitoreos de aguas residuales, cuando es solicitado por el cliente.

• Preparación del muestreo por parte del laboratorio

Los muestreos a cargo del laboratorio siempre obedecen a un plan de muestreo elaborado por el oficial de calidad en el formato FF-LAB-CVS 39 con al menos dos días de anticipación y de acuerdo con la solicitud del cliente. Una vez elaborado, lo entrega a el(los) auxiliar(es) encargado(s) de ejecutar el muestreo.

En el plan se establecen: los responsables del muestreo, el sitio y fecha de obtención de las muestras, el tipo de muestreo a efectuar (puntual, compuesto o integrado), la cantidad de muestras y los recipientes a llenar, los análisis de campo a efectuar, el control de calidad a aplicar de acuerdo con lo establecido en el numeral 8 y otros aspectos relacionados. Para los muestreos compuestos el plan también establece el periodo total para composición de la muestra y la frecuencia de muestreo durante este periodo.

El oficial de calidad adelanta, con cinco días de anticipación, ante la Subdirección de Gestión Ambiental, las gestiones necesarias para disponer de transporte para el día del muestreo.

El día anterior al muestreo, el auxiliar responsable de obtener las muestras alista y organiza todos los recursos necesarios, según la lista de verificación de implementos de campo FF-LAB-CVS 40, incluyendo la calibración de los equipos de medición, siguiendo los instructivos de operación del equipo y los procedimientos de análisis específicos.

• Selección del punto exacto para el muestreo

Aunque el plan de muestreo establece el sitio en que se debe tomar cada muestra, en ocasiones el responsable de ejecutar el muestreo debe decidir el punto exacto en que esto se hará. Para

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