DESTILACION

DESTILACION

Gutierrez, Germán Andrés

Universidad Santiago de Cali, Facultad de Ciencias Básicas, Programa Química. Laboratorio de Química Ambiental.

Cali, 2013

_______________________________________________________________

RESUMEN.

En la práctica se llevo a cabo la purificación de líquidos volátiles, y la separación de una mezcla de acetona y ácido acético; utilizando la destilación, que es uno de los principales métodos que se maneja para la separación de un liquido de sus impurezas no volátiles y cuando ello es posible, en la separación de dos o más líquidos, que consiste en evaporar la sustancia por calentamiento y posteriormente condensar de nuevo el vapor a liquido. En la práctica la elección del procedimiento dependerá de las propiedades del líquido que se trata de purificar y de las propiedades de las impurezas que se trata de separar. Las técnicas empleadas, fueron: la destilación simple y la destilación fraccionada; la cual una de ellas será la eficaz para la sustancia, de acuerdo a la naturaleza del líquido o mezcla de líquidos que se va a destilar.

Palabras Claves: destilación simple, sustancias azeotropicas.

INTRODUCCIÓN.

La destilación es una de las principales técnicas para separar mezclas de líquidos; la separación se fundamenta en la diferencia de la presión de vapor de los diferentes componentes de la mezcla, ya que al calentar la mezcla los componentes se evaporan para condensarse posteriormente y durante el proceso el vapor se enriquece con los componentes mas volátiles. La presión de vapor de un líquido aumenta con la temperatura y aquella temperatura a la cual la presión de vapor iguala a la presión exterior se define como el punto de ebullición del líquido. Los líquidos puros que no descomponen por calentamiento tienen un punto de ebullición bien definido, aunque éste variará notablemente con los cambios de presión. Por tanto, la presión de vapor, se define como la presión ejercida por las moléculas de la fase gaseosa sobre la masa del líquido, es característica de cada líquido, y sus variables como se menciono son la Temperatura e independiente de la masa.1

Existen sustancias liquidas que se encuentran contaminadas con impurezas en pequeña cantidad, estas pueden ser eliminadas por algún tipo de destilación, la cual podría ser: la destilación simple, fraccionada, azeotrópica, al vacio, molecular, y por arrastre de vapor; por tanto, se dice que se efectúa la purificación.

La destilación simple; se usa cuando la diferencia entre los puntos de ebullición de los componentes es grande, mayor de 80℃, o cuando las impurezas son sólidos disueltos en el liquido a purificar.

La destilación fraccionada; si la diferencia que hay entre los puntos de ebullición es demasiado pequeña para que una destilación simple resulte eficiente, es necesario recurrir a destilaciones repetidas; en efecto, se emplea una columna fraccionada, a través de la cual la fase de vapor y la fase condensada fluyen en direcciones opuestas. La eficacia de la columna, es la capacidad de separación de la misma, es decir, depende de su longitud y del tipo de relleno. Posteriormente se mide en: Plato teórico, que es la porción de columna en la cual ocurre un proceso de destilación simple. (Ver figura 1.1.). Su funcionamiento consiste, en que la parte menos volátil del vapor condensa con liberación de calor que produce a su vez vaporización de la parte más volátil de la mezcla. El proceso se repite continuamente a medida que el vapor atraviesa la columna, por tanto, el vapor que llega al extremo superior se halla altamente concentrado en el componente más volátil de la mezcla, y el condensado que constantemente refluye en el balón de destilación esta enriquecido en el componente menos volátil o sea el de mayor Punto de ebullición. 2

Figura 1. Plato teórico

La destilación azeotrópica o de mezcla de punto de ebullición constante; dos o mas líquidos no miscibles, generalmente, pueden destilar juntos por debajo de la temperatura de ebullición del componente de punto de ebullición más alto. Esta mezcla de composición constante se llama azeótropo. También se conoce como destilación extractiva, si el componente formador de azeotropos es no volátil (mucho menos volátil) comparado con los componentes por separar.

La destilación al vacío; Esta técnica se emplea en la separación de líquidos con un punto de ebullición superior a 150ºC; es decir, La destilación al vacío se utiliza cuando el líquido tiene un punto de ebullición excesivamente alto o descompone a alta temperatura. Como un líquido hierve cuando su presión de vapor iguala a la presión externa, se puede reducir el punto de ebullición disminuyendo la presión a la que se destila. Esta técnica se conoce como destilación a presión reducida o destilación al vacío.

La destilación molecular; se lleva a cabo en aparatos donde se efectúa un alto vacío, la cual, se fundamenta en la trayectoria libre media de las partículas que evaporan, la que en vacío elevado es muy grande, y se produce una separación parcial de los gases como resultado de la gravedad.

La destilación por arrastre de vapor; La destilación por arrastre de vapor es una técnica aplicada en la separación de sustancias poco solubles en agua; por tanto, se emplea para separar una sustancia de una mezcla que posee un punto de ebullición muy alto y que se descomponen al destilar. También se emplea para purificar sustancias contaminadas por grandes cantidades de impurezas resinosas y para separar disolventes de alto punto de ebullición de sólidos que no se arrastran. 3

Finalmente, las dos técnicas que se emplearon en el experimento fueron la destilación simple y fraccionada, la cual, se observo un fenómeno llamado como mezcla azeotropica, que consiste en una disolución que contiene la misma proporción de componentes químicos antes y después de la destilación, un ejemplo es la mezcla azeotropica formada por la acetona y agua, a base de esto se aplica en la parte experimental medir los volúmenes por fracciones de destilación, en la que se constituye cabeza, cuerpo y cola; cuyo propósito, es deducir cual de las dos técnicas de destilación es la mejor. 4

La acetona, es mas volátil que el agua, porque presenta un punto de ebullición de 56.4ºC, mientras que el agua es de 100ºC. La acetona, también es llamada propanona, es un compuesto químico de formula química CH3 (CO) CH3, a temperatura ambiente se presenta como un líquido incoloro de olor característico, se evapora fácilmente, es inflamable y es soluble en agua, ya que la acetona es polar porque presenta una gigantesca molécula de O entre unas diminutas partículas de C e H y la carga total de la molécula se la lleva el oxigeno. Sin embargo, en estado puro la acetona no tiene H apto para formar enlace de hidrogeno consigo misma, pero al disolverse con agua, sus fuerzas intermoleculares serian dipolo-dipolo, pues ambas moléculas tienen dipolos permanentes.5

OBJETIVOS

Conocer los procesos de destilación simple y fraccionada, sus características y factores que en ellas intervienen.

Elegir la técnica de destilación más adecuada, simple o fraccionada, en función de la naturaleza del líquido o mezcla de líquidos que se va a destilar.

Llevar a cabo la separación de una mezcla de ácido acético y de acetona, teniendo en cuenta las propiedades tanto físicas como químicas de cada sustancia.

PROCEDIMIENTO EXPERIMENTAL

Destilación simple.

En la parte experimental se utilizo el reactivo acetona (marca: MECRK, CAS: 67-64-1, numero UN: 1090, Clase: de rango primario Un: 3), de formula C3H6O y estructura CH3 (CO) CH3; la cual es un liquido incoloro con un olor dulce similar al de las frutas; se evapora fácilmente, es inflamable y muy soluble tanto en agua como en solventes orgánicos tales como el éter, metanol, y etanol. Posteriormente se utilizo 15 mL de acetona, 15 mL de agua destilada y tres pedacitos de porcelana (ayuda a que la ebullición sea suave y continua); y consecutivamente se realizo el montaje del equipo de destilación simple, teniendo en cuenta la dirección del flujo del agua en el condensador, es decir de abajo hacia arriba. (Ver figura 2).

Se calentó la mezcla con una llama pequeña de tal manera que el destilado sea lento aproximadamente una gota por segundo. Se colecto cuatro fracciones iniciando de una temperatura de 62ºC, 62ºC-72ªc, 72ºC-82ºC, y 82ºC-95ºC (tal como lo expresa la guía experimental); teniendo a la mano cuatro erlenmeyers de 50 mL vacios y secos para recibir los volúmenes por cada destilación. Consecutivamente, el líquido que queda como residuo en el balón se considero como una fracción # 5, la cual también se registro el volumen.

FIGURA 2. Equipo para destilación simple o sencilla.

Destilación fraccionada.

Se monto el aparato de destilación que suele consistir en un balón de destilación de 25 mL, en cuya parte inferior hubo una piedritas de porcelana que impiden que el líquido hierva demasiado rápido y la mezcla que fue de 15ml de acetona y 15 mL de agua. En la boca del balón de 25 mL, en la parte superior, hay una columna de fraccionamiento, consistente en un tubo grueso, con unas placas de vidrio en posición horizontal (Ver figura

...