DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS

TRABAJO DE QUIMICA ACT 6

PRACTICO 1

DETERMINACION DE CONSTANTES FISICAS

1.- OBJETIVO GENERAL

El objetivo del laboratorio es determinar experimentalmente los puntos de fusión y ebullición de diversas sustancias orgánicas o inorgánicas.

2.- OBJETIVOS OPERACIONALES

En el desarrollo de Trabajo Práctico el alumno debe lograr los siguientes

Objetivos:

- Implementar el micro método capilar para la determinación del punto de fusión de una sustancia.

- Implementar la metodología de la destilación simple para le determinación del punto de ebullición de una sustancia.

3.- ACTIVIDAD EXPERIMENTAL

3.1.- Determinación del punto de fusión

 En estas determinaciones se empleara el “micro método del tubo capilar” que requiere sólo 1 mg o menos de peso de sustancia (que da valores ligeramente superiores al verdadero). Los macro métodos emplean 20 a 30 g del producto y dan valores del PF verdadero. Sin embargo, para las aplicaciones comunes de fusión (PF) que se hacen en química orgánica los valores obtenidos con el método del tubo capilar son suficientes. Por otra parte los valores de esta constante para sustancias orgánicas consignados en la bibliografía son en su gran mayoría los determinados por el método del tubo capilar.

3.1.1.- Procedimiento Prepare tubos capilares de paredes finas de 1 mm de diámetro aproximadamente calentando a la llama hasta que el vidrio ablande, luego estirando fuera de ella, tubos fusibles de aproximadamente 10 mm de diámetro de paredes finas o bien tubos de ensayo comunes de vidrio igualmente fusible, material que deberá lavarse previamente con cuidado. Corte los capilares así obtenidos en porciones de 8 a 10 cm y ciérrelos en un extremo a la llama evitando la acumulación de vidrio en el extremo que se cierra. Cargue un capilar con la sustancia problema, para lo cual se coloca una pequeña cantidad del compuesto (pulverizado y seco) sobre una superficie limpia y dura, se recoge con la boca del capilar y golpeándolo cuidadosamente sobre la superficie. La altura a la que debe llegar el sólido dentro de los tubos debe ser de 3 a 5 mm. Verifique que la superficie quede completamente compactada.

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Adose el capilar cargado a un termómetro (T) sosteniéndolo mediante una banda de goma o bien con un hilo, con la porción que lleva la sustancia junto al bulbo del termómetro. Disponga el aparato como se muestra en la fig. 1, donde el termómetro auxiliar (t) se coloca a fin de obtener uno de los datos que requiere la corrección por columna emergente. El vaso lleva un líquido adecuado para el calentamiento de acuerdo a la temperatura a la cual funde la sustancia en examen (Ver bibliografía).

 Caliente en forma rápida hasta alcanzar una temperatura de 10 - 15 ºC por debajo del punto de fusión de la sustancia ( el dado en la bibliografía o, si se está trabajando con una sustancia desconocida, el aproximado , determinado en un ensayo previo en el cual el calentamiento se realiza en forma rápida hasta que la sustancia funda); interrumpa el calentamiento y cuando observe que la columna mercurial comienza a descender, vuelva a calentar en forma tal que el ascenso sea de 2 – 3 ºC por minuto hasta alcanzar 3 – 4 ºC por debajo del PF de la sustancia dado por la bibliografía u obtenido en la determinación previa aproximada, entonces ajuste el ascenso para la determinación.

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