DIGESTIÓN (quimica Analitica)

DIGESTIÓN DEL PRECIPITADO

Además de controlar las condiciones durante el proceso real de precipitación, el analista tiene otro recurso después que se forma el precipitado. Éste es digerir o añejar el precipitado, lo cual consiste en permitir que el precipitado esté en contacto con el licor madre durante algún tiempo antes de filtrarlo, con frecuencia a una temperatura elevada.Cuando el precipitado reposa en presencia de su licor madre (la solución de la cual se precipito), los cristales de mayor tamaño crecen a expensas de los mas pequeños lo que se conoce como digestión o maduración de Ostwald.

DIGESTION

En química se hablan de digestión ácida y básica cuando la materia orgánica es sometida a la acción de ácidos fuertes o álcalis fuertes (hoy llamados bases) para reducirlos a su composición elemental o por lo menos a sustancias más simples.

La calcinación por vía húmeda se denomina, a veces, oxidación húmeda o digestión húmeda. Su utilidad principal es la preparación de las muestras para el análisis de elementos inorgánicos específicos y de los tóxicos metálicos. Con frecuencia, los laboratorios de ensayos analíticos utilizan exclusivamente la calcinación por vía húmeda para la preparación de las muestras para el análisis de determinados elementos inorgánicos (por ejemplo, el Fe, el Cu, el Zn, el P), puesto que podrían tener lugar pérdidas por volatilización a lo largo de la calcinación por vía seca.

Hay varias ventajas en la utilización del procedimiento de calcinación por vía húmeda. Normalmente, los elementos inorgánicos permanecerán en disolución y tendrá lugar una pérdida pequeña o nula por volatilización, gracias a las temperaturas más bajas. El tiempo de oxidación es corto y exige una campana extractora de gases, una placa calefactora y unas pinzas largas, además del equipo de protección.

La digestión, junto a la disolución de las sustancias a ser analizadas, que se encuentran presentes en muestras, orgánicas o minerales, son procesos obligados en muchos laboratorios de análisis químico en todo el mundo, los que se realizan, para la posterior determinación de los analitos. Esta etapa previa es generalmente un paso limitante de los procesos de análisis, debido a que los tiempos de hidrólisis pueden ser demasiado largos, lo que incide en una demora en la entrega de los resultados, situación que es más evidente luego de los grandes avances tecnológicos actuales, en lo referente a velocidad de funcionamiento de la nueva instrumentación analítica. Por otra parte la preparación de las muestras, es un proceso que tiene tanta incidencia como la calibración de los instrumentos, sobre la exactitud y precisión de los análisis 1 - 3).

Los tratamientos convencionales, generalmente significan calentamientos en medio ácido por períodos de tiempo bastante largos. En general este proceso se lleva a cabo con ácidos minerales concentrados, los que actúan más rápidamente a temperaturas y presiones elevadas 4).

DIGESTIÓN ÁCIDA DE MUESTRAS

La digestión ácida es el método tradicional utilizado en la preparación de varios tipos de muestras a fin de transferir por completo los analitos en solución para que puedan ser analizados en forma líquida mediante técnicas analíticas como la espectrometría de absorción atómica y la polarografía. En esencia, el objetivo de todo proceso de digestión ácida por lo tanto es la solución completa de los analitos y la descomposición total de la muestra evitando la pérdida o contaminación de la sustancia de interés. Los métodos de digestión se usan para reducir interferencias debido a la presencia de materia orgánica y convertir los metales a una forma en que se puedan analizar (generalmente el metal puro).

Uno de los factores que más ha restringido el uso agrícola de Iodos residuales es su contenido en metales pesados. En este sentido, se llevó a cabo el análisis de muestras compuestas de Iodos residuales provenientes del Tratamiento de Aguas Servidas correspondientes a dos periodos diferentes de muestreo, con el objeto de evaluar el contenido de metales pesados a través de diferentes técnicas de digestión. En base a ello, se determinó la concentración de metales (Cd, Cu, Cr, Ni, Pb, Zn) en las diferentes muestras de Iodos secos mediante digestiones abiertas (en plancha de calentamiento) y cerradas (en bombas tipo Parr) empleando, para ambos casos, cinco soluciones ácidas digestoras distintas (HN03 concentrado, HN03-HCI, HN03-HzS04, HN03-HCI04 y HNOrHzOz). El análisis de varianza aplicado a las concentraciones determinadas, indicó diferencias significativas a un p:sO,05 no sólo entre las técnicas sino también entre las soluciones digestoras. Las concentraciones más altas de los metales estudiados se obtuvieron a través de la técnica de digestión cerrada

PROCEDIMIENTOS POR VIA SECA

Este procedimiento se lleva a cabo según dos procedimientos:

a. Elevadas temperaturas

Se realiza en un horno mufla y en varias etapas. La primera consiste en un secado a

temperaturas que oscilan entre 105 y 150 ºC, luego una precalcinación entre 200 y 400 ºC

para finalmente proceder al calcinado principal entre 450 y 550 ºC.

Si no se desean determinar elementos volátiles, el calcinado principal se puede realizar a

temperaturas próximas a los 800 ºC. Se debe poner especial cuidado en no elevar la

temperatura en demasía puesto que se pueden formar compuestos refractarios difíciles de

disolver posteriormente por los métodos tradicionales.

Las cenizas resultantes se pueden disolver en ácidos o mezclas de ellos. Se emplean

habitualmente HCl, HNO3 y H2SO4. Cuando la muestra tiene cantidades importantes de

fosfatos y uratos, es recomendable el empleo final de agua regia como disolvente.

La principal ventaja de este método es su simplicidad y las desventajas están relacionadas

con las pérdidas por volatilización, largos tiempos de calcinación y contaminación causada

por las impurezas introducidas por el aire y el container empleado para

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