Quimica Analitica

Actividad 3. Práctica 1. Cuantificación de la dureza de un agua mineral.

Elaboren la práctica simulada de laboratorio desarrollando únicamente los procedimientos de cuantificación de sustancias que se indican a continuación.

Antes de iniciar, investiguen como se estandariza la disolución de EDTA y la preparación de la disolución buffer de pH 10 (NH3 – NH4Cl), y los valores de concentración de Ca y Mg en aguas duras.

A) Dureza total del agua (Ca2+ y Mg2+)

Marco Teórico:

Reacciones de formación de complejos

La formación de un complejo es el resultado de la interacción ácido-base de Lewis entre un átomo o ion central, con orbitales vacantes, y uno o más átomos o moléculas (ligandos) con al menos un par de electrones no compartidos. Normalmente el ion central es un catión metálico, que debe disponer de orbitales que sean simétricamente adecuados, estéricamente disponibles y de baja energía.

Si un ligando (p.e. H2O, Cl CN) se une al ion central por una sola posición, se denomina ligando monodentado; y si lo hace por dos o más (p.e. etilendiamina, ácido etilendiaminotetraacético), ligando polidentado. A estos últimos, se les denominan también agentes que latentes y a los complejos que forman, quelatos, ya que originan estructuras en forma de anillo alrededor del catión central que confieren una mayor estabilidad al complejo que la que posee con ligandos monodentados.

Una reacción de formación de complejo entre un metal M y un ligando L puede representarse por:

M + L ⇄ ML

Kf=[ML]M[L]

OBJETIVOS:

En esta práctica se tratarán aspectos de interés relacionados con los equilibrios de formación de complejos, así como una de sus principales aplicaciones, la determinación de un ión metálico por valoración con una disolución patrón de un agente complejante. En concreto, se pretende:

• Determinar si un ligando forma un complejo más estable que otro con un ion metálico.

• Ordenar una serie de complejos de acuerdo a su estabilidad relativa.

• Preparar y usar de forma adecuada disoluciones estándar.

• Determinar la concentración de una sustancia en una muestra (analito) mediante la técnica de valoración

• Determinar la dureza del agua.

DESARROLLO

Material a utilizar en esta prueba:

• Pipeta volumétrica 25ml

• Bureta

• 2 Matraz Erlenmeyer

• Soporte universal

• Pinzas

Reactivos:

• Indicador Negro de Eriocromo T (NET)

• Disolución buffer de pH 10 (NH3 – NH4Cl)

PROCEDIMIENTO:

a) Dureza total del agua (Ca2+ y Mg2+)

1. Con la ayuda de una pipeta volumétrica coloquen 50 ml de agua mineral comercial en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.

2. Agreguen 3 ml de disolución buffer de pH 10 (NH3 – NH4Cl) y 5 gotas de indicador Negro de Eriocromo T (NET)

3. Llenen la bureta con EDTA 0.0247 M (estandarizado).

4. Dejen caer lentamente la disolución de EDTA sobre la muestra de agua mineral, mezclando constantemente, hasta que observen el cambio de color de rojo vino a azul violaceo. Repitan esta operación con dos muestras más de agua mineral.

5. Los resultados obtenidos en las valoraciones son:

RESULTADOS

Tabla 1. Dureza total (Ca2+ y Mg2+)

Muestra Volumen de muestra agua mineral comercial (ml) Volumen de EDTA 0.0097 M

(ml)

1 50.0 5.1

2 50.0 5.2

3 50.0 5.2

B) Dureza de Ca2+

6. Midan 50 ml de agua mineral comercial, con ayuda de la pipeta volumétrica, y colóquenla en un matraz Erlenmeyer de 125 ml.

7. Agreguen 30 gotas de NaOH al 50% p/v y agiten durante 5 minutos, para precipitar el hidróxido de magnesio.

8. Adicionen aproximadamente 100 mg de indicador murexida y titulen con la disolución de EDTA, hasta cambio de color rojo a azul. Repitan la misma operación con dos muestras más.

RESULTADOS:

Tabla 2. Dureza de Ca2+

Muestra Volumen de muestra agua mineral comercial (ml) Volumen EDTA 0.0097M (ml)]

1 50.0 4.1

2 50.0 3.9

3 50.0 4.0

ANALISIS DE RESULTADOS:

Datos para la prueba de (Ca2+ y Mg2+)

Ca2+ + Mg2+ + Buffer PH 10 --------->

Ca2+ + Mg2+ + ENT ----------->[Ca-Mg--ENT]

[Ca-Mg--ENT] + EDTA ------------->[Ca-Mg--EDTA] + ENT

V x N x 1000

meq/l Ca+2 y Mg+2 = ----------------- ml de muestra

V=ml gastados de EDTA

N=Normalidad del EDTA

Muestra 1

Agua Mineral Normalidad EDTA Ml gastados

ml=50 0.0097 5.1

(5.1)(0.0097)0.50=0.098

Muestra 2

Agua Mineral Normalidad EDTA Ml gastados

ml=50 0.0097 5.1

(5.2)(0.0097)0.50=0.10

Muestra 3

Agua Mineral Normalidad EDTA Ml gastados

ml=50 0.0097 5.1

(5.2)(0.0097)0.50=0.10

Para el caso de Dureza de Ca2+

Muestra 1

Agua Mineral Normalidad EDTA Ml gastados

ml=50 0.0097 4.1

(4.1)(0.0097)0.50=0.079

Muestra 2

Agua Mineral Normalidad EDTA Ml gastados

ml=50 0.0097 3.9

(3.9)(0.0097)0.50=0.075

Muestra 2

Agua Mineral Normalidad EDTA Ml gastados

ml=50 0.0097 3.9

(4.0)(0.0097)0.50=0.077

CONCLUSION:

Con estas pruebas podemos ver la dureza que se presenta en el agua asi como ver de titulante el EDTA y como ayuda a determinar las pruebas en el laboratorio.

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