Determinacion De Fosfatos

DETERMINACIÓN DE FOSFATOS EN AGUAS

1.FUNDAMENTO

El procedimiento de análisis que se describe es específico para ortofosfatos.

Los ortofosfatos en disolución ácida y en presencia de molibdato amónico (exceso), forman un complejo de fosfomolibdato (NH3)4(PMo12O40) que reducido por el ácido ascórbico y en presencia de antimonio desarrolla una coloración azul (azul de molibdeno) susceptible de determinación espectrofotométrica (colorimetría). La formación de este complejo con Mo se realiza porque es más estable el complejo que el ión simple, dando un compuesto de estado de oxidación inferior [Mo(V) y de coloración azul intenso. La sensibilidad del método puede aumentarse extrayendo el azul de molibdeno con un disolvente. Este método es satisfactorio para concentraciones de fosfato superiores a 1 mg por litro (1 ppm).

Espectrometría de absorción UV-Visible

La espectrometría molecular está basada en la radiación UV, Visible e IR. La que nos interesa en esta práctica es es la UV-Visible y, probablemente, es la más empleada en los laboratorios químicos y clínicos de todo el mundo.

Se basa en la absorción de las moléculas de la radiación ultravioleta-visible (zona del espectro) en forma de una o más bandas de absorción electrónica, cada una de las cuales consta de un nº muy grande de rayas, muy próximas unas de otras. Por ello, estos espectros suelen presentar máximos de absorción muy anchos.

El instrumento utilizado para las medidas de la absorbancia es un espectrofotómetro. La fuente de radiación utilizada por el mismo es una lámpara de wolframio que proporciona una radiación de intensidad constante. El rango de  que se puede medir está comprendido entre 200 nm >  > 1000 nm.

2. OBJETIVO

Determinar la cantidad de fosfatos en la forma ortofosfato, la más común, en aguas de consumo humano mediante un método sencillo como es la colorimetría.

3. MATERIAL

Material por pareja Material por mesa

1 vaso de precipitado de 10 ml 1 matraz de 500 ml

pipetas aforadas de 2 y 5 ml 2 matraces de 250 ml

1 probeta de 100 ml 1 matraz de 100 ml

1 bureta de 10 ml 1 vaso precipitado de 500 ml

6 matraces de 50 ml 2 vasos precipitado de 250 ml

Espátulas 1 vaso precipitado de 100 ml

6 Frascos cristal borosilicatado (1 topacio)

1 vaso precipitado 50 ml

Instrumentación

Balanza analítica (precisión 0,1 mg)

Granatario (precisión 0,1 g)

Colorímetro UNICAM

4. REACTIVOS

Acido sulfúrico concentrado

Molibdato amónico

Tartrato amónico de potasio

Acido ascórbico

Fosfato dihidrógeno de potasio

Preparación de disoluciones

Acido sulfúrico 5 N: Diluir 70 ml de de H2SO4 concentrado (98%) sobre agua

hasta un volumen final de 500 ml. Realizar la operación en campana con cuidado y lentamente

para evitar proyecciones.

Molibdato amónico 4%: Disolver 10 g de molibdato amónico en agua;diluir a 250 ml.

Tartrato antimónico potásico: Disolver 0.2743 g de tartrato antimónico potásico en agua destilada hasta 100 ml.

Acido ascórbico 0.1 N: Disolver 1.32 g de ácido ascórbico en 75 ml de agua.

Reactivo mixto: Mezclar 125 ml de sulfúrico 5N con y 37.5 ml de disolución de

molibdato amónico. Añadirle a continuación 75 ml de

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