Informe del proceso de puesta a punto del PNT nº06 “ Determinación de fosfatos en aguas residuales por espectrofotometría”

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        COMUNICADO                

                                        Ref: RML-AIN-006-13/14

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DE: Laura Redondo Monteagudo

A: José Luis Llorente

ASUNTO: Informe del proceso de puesta a punto  del PNT nº06 “ Determinación de fosfatos en aguas residuales por espectrofotometría”

1. Estudio de la documentación de partida:

En la lectura, esquematización y posterior aplicación del documento de partida DETERMINACIÓN ESPECTROFOTOMÉTRICAS POR ADICIÓN PATRÓN EN SERIE- “Determinación de fosfatos en aguas  por espectrofotometría”, se han detectado errores a los cuales se le ha realizado una serie de modificaciones aquí expuestas:

-En el documento no se indicaban los volúmenes a tomar ni de patrón ni de muestra.

-No fue necesario realizar tratamiento a la muestra antes de su utilización ya que no presentaba turbidez.

-Se modificó la longitud de onda de 420 nm a 365nm.

-Principio del método:

El método propuesto para determinar fosfatos se basa en la formación de un heteropoliácido con el reactivo vanado-molíbdico (de color amarillo y soluble en agua) cuya absorción de luz se mide a 420 nm. Para el ortofosfato, la formación de este complejo tiene lugar según la reacción:

(PO4)3- +(VO3)- + 11(MoO4)2- +22H+ ↔ P(VMo11 O40)3- + 11H2O

En esta identificación interfieren concentraciones apreciables de Fe(III), silicato y arseniato. Estas especies absorben luz a la longitud de onda utilizada (420 nm, absorción del P(VMo11 O40)3-). Para eliminar dicha interferencia se preparará un “blanco” sin fosfato cuya absorbancia se restará de la del resto de las muestras.

Adicionalmente, es posible que la absorbancia del complejo se vea afectada por efectos matriz. Para minimizar este efecto, se aplica el método de adiciones estándar, que consiste en la adición de cantidades crecientes de fosfato a una cantidad fija de muestra.

-Disolución patrón madre:

Se prepara a partir del reactivo KH2PO4, PRS.

-Preparación de los patrones:

Se preparan a partir de distintas cantidades de fosfato, reactivo vanado-mobdílico y agua desionizada.

        Ref: RML-AIN-005-13/14

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-Preparación de la muestra:

Si presenta turbidez será necesario filtrar para evitar interferencias en el proceso de medida de la señal de absorbancia.

Se mezcla un volumen de muestra con el reactivo vanado-mobdílico y agua desionizada.

1. Esquema de la determinación:

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1. Preparación de reactivos necesarios:

1-Reactivo vanado-mobdílico

2-Disolución patrón de ortofosfato (PO4)3- (1g/L en fosfatos)

3-Disolución de trabajo de ortofosfato (0’1 g/L)

1. Comprobación de la longitud de onda de mayor absorbancia mediante la realización de un espectro de absorbancia

El espectro se ha realizado con el patrón de mayor concentración: 20 mg/L.

Se ha determinado que a 365’0 nm, se produce la mayor absorbancia.

 (Ver Anexo nº1 en página 1.8)

Ref: RML-AIN-005-13/14

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1. Comprobación de la estabilidad del complejo con el patrón de mayor concentración a 365’0 nm.

Se leyó la absorbancia minuto a minuto para comprobar cuanto tiempo permanecen estables desde su preparación.

El complejo formado es más estable entre el minuto 7 y 13.

(Ver Anexo nº2 en página 2.8)        

1. Comprobación mediante recta de calibración externa, del LS, LD y LC.

LS→ 122 mg/L P            LD método→4’9 mg/L P           LC método→16’5 mg/L P

El patrón 5 se elimina porque su concentración está por encima del límite superior.

El patrón 4, de conc. 15 mg/L se debería eliminar pero se acepta por comparación con el resto de grupos.

(Ver Anexo nº3 y nº 4 en página 3. 8  y  4.8)

1. Cálculo del volumen necesario de patrón y muestra para calibración interna

-Se utiliza disolución preparada en el laboratorio.

-Muestra preparada en el laboratorio cuya concentración es similar al valor paramétrico: 40 mg/L de P, según el decreto 57/2005 que modifica los anexos de la ley 30/1993 de la Comunidad de Madrid.

Concentración real de la muestra= 45’4 mg/L P

Volúmenes a tomar de patrón= 1mL,2mL ,3mL,4mL,5 mL.

Volumen a tomar de muestra= 2 mL.

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1. Determinación de la ecuación final para calcular la concentración de la muestra.

Concentración de P en mg/L=  x 25 x f x número[pic 40]

= conc. en la alícuota[pic 41]

25= dilución

f= factor de corrección de la disolución utilizada

número=nº para el paso de PO43- a P

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