Determinacion Gravimetrica

Prácticas de laboratorio de Química Analítica Cuantitativa (LQ-225)

Análisis Gravimétrico:

Determinación del contenido de calcio en forma de óxido de calcio (CaO), en una piedra caliza.

Objetivos:

Definir qué es una piedra caliza, cuál es su origen.

Cuál es su composición con la ayuda de una revisión bibliográfica y obtener un ligero conocimiento sobre su importancia y aplicaciones en la industria.

Marco Teórico:

El análisis gravimétrico se basa en la medida de una masa relacionada con la especie a cuantificar. En la gravimetría por precipitación, la sustancia que se desea cuantificar, llamada analito, se separa de la disolución de la muestra como un precipitado, y se convierte en un compuesto de composición conocida que se puede pesar.

Gravimetría por precipitación

En este método se transforma el analito en un compuesto insoluble, se forma pues un precipitado que puede separarse de la solución por medio de una filtración, luego el sólido filtrado se seca y se trata térmicamente con el fin de lograr una especie estable que pueda pesarse exactamente. Debe tenerse en cuenta que en todos los pasos del proceso debe conocerse exactamente qué transformación sufre el analito ya que el sólido final será un compuesto que estará formado por el analito y por otros iones y del peso final se informará la cantidad de analito, debe por tanto conocerse la composición del sólido final.

El carbonato de calcio (CaCO3) es el principal componente de la roca sedimentaria <<caliza>> o calcita. También puede contener pequeñas cantidades de minerales como arcilla, hemetita, siderita, cuarzo, que modifican el color y el grado de coherencia de la roca.

La caliza es importante como reservorio de petróleo, dada su gran porosidad.

Numerosos organismos utilizan el carbonato de calcio para construir su esqueleto mineral, debido a que se trata de un compuesto abundante y muchas veces casi a saturación en las aguas superficiales de los océanos y lagos Tras la muerte de esos organismos, se produce en muchos entornos la acumulación de esos restos minerales en cantidades tales que llegan a constituir sedimentos que son el origen de la gran mayoría de las calizas existentes.

Reactivos:

25 mL de solución HCL.

30 mL de solución al 5% p/v de oxalato de amonio.

30 mL de solución al 0,1% p/v de oxalato de amonio

Hidróxido de amonio (NH4OH) al 25 o 30 % p/v

Agua destilada.

Materiales:

Mortero y pistilo.

Papel Filtro.

Matraz aforado de 250m mL.

Beaker de 250 mL.

Beaker de 50 mL.

Bureta.

Crisol.

Mufla.

Desecador.,

Vidrio reloj.

Procedimiento:

Triturar y pulverizar la muestra de caliza en un mortero.

Pesar en un vidrio de reloj 0.3 g a 0.4 g de la muestra y trasladarlos a un beaker de 50 mL.

Agregar lentamente 20 mL de HCl, calentar y agregar agua destilada, agregar rojo de metilo (pH 6.2-6.9) y luego la solución de amoniaco hasta que cambie de color el indicador.

Filtrar en papel filtro, el filtrado se traslada a un matraz aforado de 250mL que contiene 5 mL de acido clorhídrico previamente colocado. Lavar con agua caliente y completar con agua destilada.

Tomar alícuota de 50mL (del filtrado anterior) y colocarlo en un beaker de 250 mL, calentar y agregar con una bureta de 20 mL el oxalato de amonio al 5% p/v. Si la solución tiene color rojo se agrega gota a gota el amoniaco hasta que cambie a amarillo evitando el exceso.

Dejar en reposo 30 minutos y verificar agregando gota a gota el oxalato de amonio al 5% p/v en las paredes del vaso hasta no formar mas precipitado.

Filtrar, lavando con agua

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