Espectroscopia De Infrarrojo

Práctica #7.

Espectroscopia de Infrarrojo.

La espectroscopía de absorción infrarroja (IR) es una técnica analítica de gran importancia para los químicos. Está basada en las vibraciones de los átomos de las moléculas. Un espectro de infrarrojo consiste en un espectro de absorción que implica transiciones entre niveles vibracionales diferentes dentro del mismo estado electrónico. Dado que una molécula poliatómica tiene 3N-6 (3N-5 si es lineal) grados de libertad vibracionales, su espectro de infrarrojo puede presentar dicho número de bandas de absorción, cuyas energías corresponderán a la frecuencia de cada modo vibracional.

Para que una vibración dé lugar a una absorción de infrarrojo, debe causar un cambio en el momento dipolar de la molécula. Así, la intensidad de una banda de infrarrojo será mayor cuanto mayor sea el cambio en el momento dipolar con la vibración.

La principal utilidad de la espectroscopía de infrarrojo deriva del hecho de que los grupos funcionales mantienen cierta individualidad dentro de las moléculas, afectando sus vibraciones fundamentalmente al enlace considerado.

Los equipos de Espectroscopia de absorción infrarroja se pueden dividir en dos tipos: Espectrofotómetro infrarrojo dispersivo y Espectrofotómetro infrarrojo no dispersivo o por trasformada de Fourier (FTIR).

Los espectrofotómetros IR tienen los mismos componentes básicos que el resto de aparatos utilizados en procesos de absorción, por ejemplo en el estudio de la zona visible-ultravioleta del espectro. Básicamente, se necesita un instrumento para medir la transmisión de radiación electromagnética de una muestra en función de la longitud de onda o del número de ondas. El elemento más importante debe permitir aislar la radiación de regiones espectrales definidas y permite diferenciar entre los distintos tipos de espectrofotómetros: no dispersivos, dispersivos y de transformada de Fourier (FT). En estos últimos se utiliza un interferómetro que permite una modulación de la radiación dependiente de la longitud de onda. Otro elemento esencial en los espectrofotómetros es una fuente de radiación que debe aportar la mayor intensidad posible en la región de longitud de onda que se está investigando. Las fuentes de radiación térmicas (sólido inerte calentado eléctricamente) son las más utilizadas, proporcionando una radiación continua, en contraste, el uso de fuentes láser suministra longitudes de onda muy concretas. El propósito del sistema óptico es transmitir la radiación desde la fuente al detector con la mínima pérdida. Los sistemas de lentes de vidrio o cuarzo utilizados en otras regiones no tienen utilidad en el IR porque absorben radiación, de modo que se utilizan espejos de vidrio con un recubrimiento de oro o aluminio. El sistema óptico va equipado con un compartimento para la muestra, en el que ésta se sitúa en el camino de la radiación, bien mediante celdas u otros accesorios que permitan realizar medidas diferentes a la transmisión.(Ej. Attenuated Total reflectance ATR) El detector se emplea para convertir la señal óptica en una señal eléctrica fácilmente medible, como el voltaje. Esto se consigue con la ayuda de equipos electrónicos para amplificar y digitalizar las señales. Mientras que los primeros espectros se registraban de forma analógica sobre papel, hoy en día el ordenador es un componente esencial con múltiple posibilidades para procesar y almacenar los espectros. Los aparatos basados en el método de transformada de Fourier ofrecen una relación señal/ruido mucho mejor y mayor rapidez en la obtención de espectros, por lo que se imponen en el mercado. A continuación se esquematiza un instrumento de este tipo:

Espectrofotómetro Infrarrojo Dispersivo.

Análisis cualitativo:

*Doble haz: utilizan redes de reflexióndispersión de la radiación

*Cortador: 5 -13 ciclos/min (vel. por detector tiene respuesta lenta); hace que discrimine entre señal

...