Esterificación de acetato de butilo
Enviado por Carlos Julio Ventura Guevara • 7 de Diciembre de 2015 • Informes • 1.089 Palabras (5 Páginas) • 195 Visitas
En un matraz de fondo redondo de 250 ml, mezclar bien 23 ml (18,5 g) de alcohol n-butilo, 18 ml (19 g) de ácido acético
ácido, y 2 ml de H2SO4 concentrado. Para promover aún hirviendo y hervir a prevenir, coloque 2/3 de ebullición
virutas en el matraz. Use un vaso grande para mantener el matraz hasta que lo conecta al condensador de reflujo (paso 2).
2. Clamp un condensador de reflujo vertical sobre un anillo de soporte (consulte la Figura 6-1) y luego colocar el fondo redondo de 250 ml
matraz en una manta de calentamiento en la parte superior de un anillo en el estrado. Sujete el frasco en su lugar y luego, con cuidado
bajar el condensador en el frasco y asegúrese de que tiene una estrecha relación de aire. Lentamente encender la
agua para el condensador a fin de dar un flujo suave pero constante. PRECAUCIÓN: Una conexión suelta entre
la manguera de agua y el condensador puede conducir a una inundación! Tenga en cuenta que usted debe colocar su equipo para que no se
estar muy lejos de las tomas eléctricas y de agua, así como un drenaje adecuado. Haga que su cheque instructor y
aprobar su instalación antes de continuar con el paso 3.
Llevar la mezcla de reacción a ebullición encendiendo el reóstato Variac. (Inicialmente un entorno de 70 funciona bien
seguido por alrededor de 50 una vez iniciado reflujo). Si su mezcla de reacción deja de hervir dentro de 5-10 minutos,
informar a su instructor. PRECAUCIÓN: No toque el frasco o manto, ya que se calientan mucho!
4. Dejar que la mezcla a reflujo durante 30 minutos. (Programado desde el momento de la solución comienza a no hirviendo desde
al encender el calor!)
5. Baje con cuidado el anillo y luego retire la manta calefactora y permitir el matraz se enfríe un poco. Montar un
destilación de la cabeza y el termómetro en el frasco y organizar el condensador de destilación (mismo establecimos nosotros
utilizado en el experimento 4). Asegúrese de que el agua de refrigeración entra en el brazo lateral inferior del condensador y hojas
en el brazo lateral superior. PRECAUCIÓN: Si por cualquier motivo después de detener el reflujo agregar virutas de ebullición fresco, ser
que la solución está fría primero - de lo contrario se puede producir espuma violento.
6. Vuelva a colocar la manta calefactora y elevarla hasta el matraz con el anillo y, después de su instructor ha comprobado
la configuración, destilar la contents3into un matraz Erlenmeyer de 250 ml. Registre la temperatura a la que la primera
gota de destilado se acerca. Detener la destilación cuando sólo aprox. 5 ml de color rojizo-negro restos líquidos
detrás. (Para ver lo que este volumen de líquido se parece, es posible que desee poner 5 ml de agua en un vacío de 250
ml frasco.) Registre la temperatura a la que se detuvo la destilación.
El destilado contiene el acetato de n-butilo, más las impurezas; alcohol n-butilo, ácido acético, ácido sulfuroso
(de reducción de la parte del ácido sulfúrico - una reacción secundaria), y agua.
7. añadir con cuidado el destilado 50 ml de carbonato de sodio acuoso saturado (Na2CO3) en un vaso de 250 ml.
Revuelva bien y con fuerza con el fin de mezclar las capas líquidas. El carbonato de sodio es una base y sirve para
neutralizar las impurezas de ácido (es decir, las fuentes de H + (aq)) en la mezcla (eq 3). El dióxido de carbono se emite como
el ácido carbónico intermedio (H2CO3) se descompone en H2O y CO2 (eq 4) ..
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