Extracción de Cloruros libres por el método de Acido Nítrico

Extracción de Cloruros libres por el método de Acido Nítrico.

1.- Triturar la muestra de concreto hasta que pase por la malla # 50

2.- Secar la muestra en el horno durante 1 hora a 100ºC

3.- Colocar la muestra en un desecador durante 10  minutos para que alcance la temperatura ambiente.

4.- Pesar 2.4 gr. de muestra en una balanza analítica .

5.- Disolver la muestra en 100 ml. ácido nítrico de 0.06 M en un vaso de precipitado de 250 ml.

6.- Agitar la muestra durante 15 minutos en una placa de agitación.

7.- Pasar la muestra en una probeta graduada  y aforar  el volumen con ácido nítrico (0.06 M) a 120 ml.

8.- Sedimentar la muestra por aproximadamente 1hora , o hasta que la solución quede transparente.

9.- Filtrar la solución  a otro recipiente con papel Wattman #2.

10.- El líquido obtenido es el que se valora, ya sea por titulación volumétrica o

potenciométrica.

Reactivos : Acido Nítrico (0.06M), disolver 4 ml de Acido Nítrico de densidad = 1.42, en un litro de agua.

Nota: Cuando la cantidad de muestra sea muy poca ,  considerando que nada más se tenga el 50% de lo que se necesita, es decir, 1.2 gr. diluir en 40 ml de ácido nítrico y aforar a 60ml, al momento de valorar la muestra sacar dos muestras de 25 ml cada una y adicionar 25 ml de agua destilada y continuar con el procedimiento.

Determinación de Cloruros por el método del Ion Selectivo.

Principio: Este método consiste en sumergir los electrodos en la solución analizar a la cual se adiciona una alícuota de una solución estándar  que contiene el ion analizado. Del cambio del potencial antes y después de la adición se determina la concentración de la muestra. La concentración se da en ppm Cl, moles /litro  o % de Cloruro.

Primera parte: Determinación de la pendiente (S) de los electrodos.

1.- Tomar una muestra de agua destilada de 50 ml.

2.- Adicionar 1 ml de Nitrato de Sodio 5M (para romper la tensión superficial).

3.- Agitar la muestra  en una placa de agitación a velocidad constante, introducir los

electrodos en la solución , poner el botón del conductimetro  en mV , después de 1

minuto de agitación  (potencial estable) .

4.- Adicionar  1 ml de Cloruro de sodio 1M  (sin suspender la agitación)  esperar 1

minuto más (hasta que la lectura del potencial sea estable), y tomar la lectura de

potencial (S1).

5.- Adicionar 10 ml de cloruro de Sodio 1M (sin suspender la agitación) esperar por un

minuto más (hasta que la lectura del potencial sea estable), tomar la lectura del potencial

(S2).

        El valor de la pendiente se obtiene de :

                        S = S1 - S2         (este valor debe estar en el rango de 54-60 mV)

Segunda parte : Valoración de las muestras.

1.- Tomar 2 muestras de 50 ml c/u .

2.- Adicionar 1 ml de  Nitrato de sodio 5 M. (para romper la tensión superficial).

3.-Agitar a velocidad constante en una placa de agitación, introducir los electrodos en la

solución , poner el botón del conductimetro en mV y cuando la lectura se estabilice

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