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Extraer y separar diversos compuestos contenidos en un producto natural mediante métodos y técnicas convencionales


Enviado por   •  6 de Abril de 2017  •  Documentos de Investigación  •  2.142 Palabras (9 Páginas)  •  191 Visitas

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Resumen


Objetivo General:

Extraer y separar diversos compuestos contenidos en un producto natural mediante métodos y técnicas convencionales

Objetivos Específicos:

  1. El alumno extraerá el compuesto o compuestos de un producto natural por técnicas de extracción solido – líquido y liquido-liquido.
  2. El alumno separará e identificará mediante las técnicas de cromatografía en capa fina y columna los compuestos aislados del producto natural.

Material:

Cantidad

Descripción

Capacidad

Un

Soporte universal

Un

Matraz de separacion

500 mL

Un

 Anillo  

Un

Mortero con pistilo

Un

Matraz Erlenmeyer

250 mL

Veinte

Portaobjetos

Veinticinco

Capilares

Reactivos:

Reactivos

Cantidad

Metanol

50 mL

Etanol

200 mL

Acetona

200 mL

Acetato de etilo

200 mL

Cloroformo

200 mL

Cloruro de metileno

200 mL

Benceno

200 mL

Tolueno

50 mL

Hexano

200 mL

Éter de petróleo

200 mL

Silica de gel capa fina

60 g

Silica de gel

30 g

Sulfato de sodio

20g

Material que el alumno traerá:

Un pliego de papel filtro.

Un rollo de papel aluminio

Un frasco de vidrio que quepa un portaobjetos verticalmente y angosto.

Diez frascos para las cámaras de lución.

Dos frasco de boca ancha color ambar.

Una bolsa de sal fina

Encendedor

Procedimiento:

  1. Primero con el chile guajillo se va a trozara lo mas que se pueda hasta formar 20 g de chile guajillo, después en frasco color ambar agregar 50 ml de acetato de etilo.
  2. Con la espinaca se va cortar el tallo y el corazón de las hojas, después de formar 25 g de espinaca se procederá a macerarlo con el mortero y el pistilo. Cuando este casi hecha pure agregarle un poco de  etanol solo para poder seguir macerando.
  3. Montar el soporte universal  con el anillo, después de haber macerado la espinaca agregarlo al embudo de separación, medir 30 mL de hexano en un matraz aparte, cuando ya este todo liso, verter el hexano al embudo de separcion, taparlo y revolver de tal manera que la punta este hacia arriba en diagonal , agitar constantemente y abrir la manija poco a poco para igualar las presiones, cuidando que no se salgo el tapón del embudo de separación.
  4. Una vez hecho esto esperar que repose un minuto o hasta que se vea como se separa en fases , aproximadamente tienen que ser tres fases, ya que se separe la fase se hasta arriba va a ser la clorofila y el gabazo ósea el extracto pero la de abajo es el hexano, entonces usando las técnicas convencionales de extracción , únicamente hay que separar el hexano y la clorofila en un recipiente color ambar.

[pic 5]

  1. Una vez separado del embudo de separación la clorofila, repetir el mismo proceso otras tres veces. 1) poner 30 mL de hexano, 2) tapar revolver igualar presiones 3) destapar dejar reposar, y separar X3.

  1. Colar el extracto para separar la clorofila y el gabazo con un embudo y algodón .

  1. Guardar todo la clorofila en un frasco ámbar y  agregar suficiente sulfato de sodio para deshidratar la extracción (quitarle toda el agua), se considera suficiente cuando el sulfato de sodio se mueve libremente.
  1. Repetir el paso 6 pero con el chile guajillo y guardarlo en un frasco ambar.

Preparación de Placas de Cromatografia de Capa Fina:

  1.  En el frasco donde cabe un portaobjetos que se pidió anteriormente, agregar un poco mas de ¾ de acetato de etilo y agregar un cantidad generosa de silica de gel de capa fina.
  2. Agitar moderadamente y ver que a consistencia este ni tan aguada ni tan sólida. Si esta muy aguada poner mas silica de gel si esta muy liquida poner mas silica de gel.
  3. Sacar un parrilla y Precalentar la estufa a 150 ºC
  4. Para prepara las placas de capa fina poner dos porta objetos limpios alineados en vertical y sumergir, sosteniéndolos en todo momento y sacarlos cuidadosamente y ponerlos sobre  un papel aluminio, preparar unas 16 placas.
  5. Como consejo y advertencia no dejar despatado la mezcla porque se evapora.
  6.  Una vez hecho esto y teniendo nuestras 16 placas colocaras sobre una parrilla y ponerlas en la estufa a 200 ºC  por 15 min para activarlas.
  7. Por ultimo sacar las placas y dejarlas enfriar.

Preparación de las cámaras de lución.

  1. Lavar los diez frascos designados para las cámaras también de no olvidar de lavar las tapas, después secarlos bien.
  2. Cortar a la medida rectángulos de forma que quepa dentro de los frascos y o rodeen dejando un espacio que se pueda ver como se desplaza los pigmentos.

[pic 6]

  1. Una vez hechos los 10 frascos  con sus papeles filtro respectivos, poner 5 mL de cada disolvente en cada uno de los frascos.

  1. Ponerlos de mayor a menor polaridad.

      Tabla de disolventes por orden de polaridad

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