Informe Química analítica Determinación de hierro por cerimetria

Informe volumetría potenciométrica redox

Determinación de hierro por cerimetría

Yerko Rivas Morales

Karin Toledo Oñate

Agustín Jara

¿???????

Profesor Adolfo Henríquez

Química Analítica Cuantitativa

1. de Junio de 2019

1. Introducción

Una reacción redox corresponde a una reacción en la cual existe transferencia de electrones, existiendo una especie oxidante así como una reductora. Sea el par Redox  /, es posible seguir el curso de esta reacción sencilla mediante una titulación potenciométrica en la cual se obtengan valores de potencial, E (V).[pic 1][pic 2]

En el siguiente informe se da cuenta en detalle del procedimiento, obtención y tratamiento de datos para obtener una curva de titulación para la reacción de oxidación de  con , así como la obtención de las curvas de primera y segunda derivada con los datos de potencial en función de volumen de titulante.[pic 3][pic 4]

Mediante el desarrollo de actividad experimental y cálculos teóricos se cumplirá con los objetivos de:

• Obtener datos de potencial eléctrico en función del volumen de titulante agregado.
• Construir la curva de titulación para la reacción redox del par / .[pic 5][pic 6]
• Obtener las gráficas de primera y segunda derivada para los datos obtenidos.
• Analizar los valores y gráficos obtenidos.
• Comparar los valores experimentales con los obtenidos del cálculo teórico
• Explicar posible disimilitudes entre valores experimentales y aquellos obtenidos del cálculo teórico.

1. Materiales y métodos.

1. Materiales

-Potenciómetro

-Electrodo de platino (electrodo indicador)

-Electrodo de calomelano (electrodo de referencia) o electrodo combinado (calomelano-platino).

-Solución de sulfato de Fe (II) 0.05N en ácido sulfúrico 2 mol/L.

-Solución de sulfato de Ce (IV) 0.05N en ácido sulfúrico 2 mol/L.

-1 bureta de 25 mL con divisiones de 0.1 mL (marca anular)

-Vaso de titulación, agitador magnético, pipeta total de 10 mL.

-Solución e indicador de ferroína 0,025 mol/L

1. Metodología

Se enrasa una bureta de 25mL, previamente cebada, con solución de sulfato de Cerio 0,05N. Se procede a medir 10 mL de sulfato de Hierro II 0,05N y se vierten en el vaso de titulación junto a dos a tres gotas de indicador de ferroína y una cantidad de agua tal que permita ver con claridad el viraje del indicador, a la vez que permite que el electrodo del potenciómetro quede completamente cubierto. Se ubica el vaso sobre un agitador magnético y se acomoda el electrodo dentro del vaso de titulación. Posteriormente, se procede a titular con volúmenes

de 1 mL de titulante hasta los 9 mL, para luego adicionar volúmenes de 0,1 mL hasta los 11 mL y finalmente continuar agregando volúmenes de 1 mL hasta los 15 mL totales de titulante. Se lee el potencial entregado por el equipo en cada una de las adiciones y se anota en un cuaderno de protocolo.

Se procede a realizar los cálculos de potencial teórico mediante la ecuación de Nernst, cuyos valores son agrupados en tablas junto a los valores obtenidos experimentalmente. Posteriormente se realiza la gráfica de estos datos en conjunto con los valores obtenidos de la primera y segunda derivada.

1. Resultados

A continuación se detalla el cálculo efectuado para la obtención de los valores teóricos de potencial mediante la ecuación de Nernst.

Antes del punto de equivalencia, el potencial puede ser calculado mediante la siguiente expresión:

1. [pic 7]

Considerando que: = 0,05N y que la cantidad de que se forma es equivalente a la cantidad de gastado se tiene que:[pic 8][pic 9][pic 10]

[[pic 11]

=4,091E-2 N; con N=M

Y:

[pic 12]

[pic 13]

=4,545E-3 N; con N=M

Por lo que al reemplazar estos datos en (1) se tiene que:

[pic 14]

=0,7036V

<=> 703,6 mV

En el punto de equivalencia, el potencial puede ser calculado mediante la siguiente expresión:

1.  ; Con [pic 15][pic 16]

Sea [pic 17]

Reemplazando en (2), el potencial en el punto de equivalencia se calcula como sigue:

[pic 18]

= 1,10V

<=> 1100 mv

Luego del punto de equivalencia, el potencial dependerá del exceso de titulante agregado, a saber, de los moles de Cerio agregados en exceso, los que se encontrarán en un nuevo volumen total. Así el potencial en estos puntos puede ser calculado mediante la siguiente expresión:

1. [pic 19]

Considerando que la cantidad de permanecerá constante, pues todo el  ha sido consumido y el exceso de titulante se encuentra en un nuevo volumen total, las concentraciones de las especies para 1mL de exceso de titulante se calcula como sigue: [pic 20][pic 21]

[pic 22]

=2,381E-2N; N=M

[pic 23]

=2,381E-3N; N=M

Por lo que reemplazando estos datos en (3) resulta:

[pic 24]

=1,380V

<=> 1380 mV

A continuación se presenta una tabla con valores teóricos obtenidos para distintos volúmenes de titulante y la curva de titulación que desprende de ellos.

Tabla 1: Valores teóricos de potencial para distintos volúmenes de titulante

[pic 26]        

Gráfico 1: Curva de titulación teórica para el par [pic 27]

A continuación se presentan los datos obtenidos de las observaciones experimentales, en conjunto con su respectivo gráfico, además de los valores y gráficos correspondientes al método de primera y segunda derivada:

...